中山大學有機化學實驗報告4

中山大學工學院201*級生物醫(yī)學工程專業(yè)

《有機化學》課程實驗報告

姓名唐穎學號12312042成績

日期同組姓名指導教師戴箭

實驗名稱：乙酸乙酯的制備

一、實驗目的：

1、了解酯化反應原理和酯的制備方法。

2、學習回流、蒸餾、洗滌和過濾等有機合成操作技術。二、儀器

直形冷凝管、5ml、10ml圓底燒瓶、微型蒸饅頭、蒸餾頭、分液漏斗、玻璃漏洞、長滴管、離心管、10ml錐形瓶、5ml量筒2個、沸石、無水乙醇、玻塞、玻璃釘、溫度計（包括玻璃套管、膠管）、臺秤、藥匙三、藥品

無水乙醇、冰醋酸、濃硫酸、無水硫酸鈉、飽和碳酸鈉溶液、飽和氯化鈉溶液、飽和氯化鈣溶液等。中山大學工學院201*級生物醫(yī)學工程專業(yè)

四、實驗原理

醇和羧酸在少量酸性催化劑（如濃硫酸）的存在下，發(fā)生酯化反應生成有機酸酯。

增強酸或醇的濃度，或出去生成的水，都可以增加酯的產量。

五、藥品及物理常數(shù)

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五、實驗步驟及數(shù)據記錄實驗步驟1、合成。實驗現(xiàn)象現(xiàn)象分析將4.0ml無水乙醇（68.6mmol）和3.0ml冰醋酸（51.4mmol）加入到10ml原地燒瓶中，再小心加入3滴濃硫酸（每加完一種試劑最好用玻璃塞塞住瓶口，以免揮發(fā)）。混合均勻后加入一粒沸石，裝上直形冷凝管，在石棉網上小火加熱，回流20min。裝置如圖。稍冷卻后，補加一顆沸石，裝上微型蒸饅頭用水浴加熱蒸餾。在整流過程中，不斷用長滴管將微型蒸饅頭承接阱內的溜液吸至分液漏斗內。蒸餾至承接阱內無溜液。中山大學工學院201*級生物醫(yī)學工程專業(yè)

2、精制①。將2ml的飽和碳酸鈉溶液慢慢加入分液漏斗內，蓋上玻塞，輕輕振搖幾次，然后旋轉活塞放氣，靜置，分層后棄去下層液體。再將2ml飽和氯化鈣溶液加至分液漏斗中，振搖分層，棄去下層液體。將小半藥匙無水硫酸鈉固體加入10ml的錐形瓶內，再將分液漏斗內留下的乙酸乙酯經分液漏斗上口倒入錐形瓶，蓋上玻塞輕搖5min。3、精制②。取玻璃漏斗，用玻璃釘填塞漏斗頸部，漏斗下面用一個干燥的5ml圓底燒瓶作接液瓶。將錐形瓶內的酯倒至漏斗內，讓液體慢慢流入燒瓶內。加入一粒沸中山大學工學院201*級生物醫(yī)學工程專業(yè)

石，按圖裝好蒸餾裝置（用已稱重的離心管做接收器），水浴上加熱蒸餾，收集73℃-78℃的餾分，稱重，計算產率。4、用折光計測定產品的折光率。

六、注意事項：

所蒸出的液體除乙酸乙酯外，還含有水和少量未反應的乙酸、乙醇、以及其他副產物，如乙醇等。必須通過精制加以除去。

精制①中加氯化鈣的目的是為了除去乙醇等雜質，加無水硫酸鈉是為了吸收水分。

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七、實驗結果討論

八、思考題

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《有機化學》課程實驗報告

姓名學號成績日期同組姓名指導教師戴箭

實驗名稱：丁香酚的提取和分離

一、實驗目的：

1、明確蒸餾的原理，沸點和費點距的定義。2、熟悉蒸餾的儀器裝置及使用。3、掌握常壓下測定沸點的操作技術。二、儀器

橡皮膠管、溫度計、圓底燒瓶、蒸餾接頭、直形冷凝管、接液彎管、長頸漏斗三、藥品

未知物1（30ML）四、實驗原理

把液體加熱變成蒸汽，然后使蒸汽冷凝變成純凈液體的過程，叫做蒸餾。它是分離提純有機物的常用的方法之一，通過蒸餾還可以測定化合物的沸點以及了解有機物的純度。

液態(tài)物質的蒸汽壓隨著溫度升高而加大，當蒸氣壓和大氣壓相等時，液體沸騰，此時的溫度即為該液體的沸點。中山大學工學院201*級生物醫(yī)學工程專業(yè)

每一種純液態(tài)有機化合物在一定壓力下均具有固定的沸點，它的沸點距也是極小（1℃~2℃）。如果被測物不純，則它的沸點不固定，沸點距也很長，在這種情況下實際上是無法確定它沸點的。

沸點是液態(tài)有機物一個重要的物理常數(shù)，通過沸點的測定可以定性了解物質的純度。但是有一定的沸點，而且沸點距也極小的物質不一定就是純凈物。因為有些物質可以和其他物質形成二元或三元共沸物，共沸物也有一定的沸點而且沸點距也很小。

根據樣品的用量不同，測定沸點的方法可以分為常量法和微量法兩種。常量法是利用常壓蒸餾操作來進行測定的，在實驗室中進行蒸餾操作，所用儀器主要包括下列三部分：

1、蒸餾瓶：液體在瓶內受氣化，蒸氣經蒸餾頭支管外出。2、冷凝管：蒸氣在此處冷凝。沸點高于130℃的液體用空氣冷凝管低于130℃者用冷水直形冷凝管。3、接收器：收集冷凝后的液體。五、實驗步驟及數(shù)據記錄

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實驗步驟1、如圖，從上到下安裝實驗裝置。加入未知液體和2-3塊沸石。溫度計的水銀球的上限應與蒸餾頭支管的下限相平。2、打開冷凝水，再點燃酒精燈，開始蒸餾。3、注意并觀察溫度的變化，當溫度處于穩(wěn)定后，記錄下溫度計的度數(shù)，即為該物質的沸點。而大部分液體餾出時比較恒定的溫度與接收器接收到第一滴液體時的溫度差則為費點距。實驗現(xiàn)象現(xiàn)象分析4、蒸餾完畢后，先停火，然后停止通入冷凝水。六、注意事項：中山大學工學院201*級生物醫(yī)學工程專業(yè)

七、實驗結果討論

八、思考題

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