中山大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

中山大學(xué)工學(xué)院201*級(jí)生物醫(yī)學(xué)工程專業(yè)

《有機(jī)化學(xué)》課程實(shí)驗(yàn)報(bào)告

姓名學(xué)號(hào)成績(jī)?nèi)掌谕�組姓名指導(dǎo)教師戴箭

實(shí)驗(yàn)名稱：丁香酚的提取和分離

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

1、明確蒸餾的原理，沸點(diǎn)和費(fèi)點(diǎn)距的定義。2、熟悉蒸餾的儀器裝置及使用。3、掌握常壓下測(cè)定沸點(diǎn)的操作技術(shù)。二、儀器

橡皮膠管、溫度計(jì)、圓底燒瓶、蒸餾接頭、直形冷凝管、接液彎管、長(zhǎng)頸漏斗三、藥品

未知物1（30ML）四、實(shí)驗(yàn)原理

把液體加熱變成蒸汽，然后使蒸汽冷凝變成純凈液體的過(guò)程，叫做蒸餾。它是分離提純有機(jī)物的常用的方法之一，通過(guò)蒸餾還可以測(cè)定化合物的沸點(diǎn)以及了解有機(jī)物的純度。

液態(tài)物質(zhì)的蒸汽壓隨著溫度升高而加大，當(dāng)蒸氣壓和大氣壓相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。中山大學(xué)工學(xué)院201*級(jí)生物醫(yī)學(xué)工程專業(yè)

每一種純液態(tài)有機(jī)化合物在一定壓力下均具有固定的沸點(diǎn)，它的沸點(diǎn)距也是極�。�1℃~2℃）。如果被測(cè)物不純，則它的沸點(diǎn)不固定，沸點(diǎn)距也很長(zhǎng)，在這種情況下實(shí)際上是無(wú)法確定它沸點(diǎn)的。

沸點(diǎn)是液態(tài)有機(jī)物一個(gè)重要的物理常數(shù)，通過(guò)沸點(diǎn)的測(cè)定可以定性了解物質(zhì)的純度。但是有一定的沸點(diǎn)，而且沸點(diǎn)距也極小的物質(zhì)不一定就是純凈物。因?yàn)橛行┪镔|(zhì)可以和其他物質(zhì)形成二元或三元共沸物，共沸物也有一定的沸點(diǎn)而且沸點(diǎn)距也很小。

根據(jù)樣品的用量不同，測(cè)定沸點(diǎn)的方法可以分為常量法和微量法兩種。常量法是利用常壓蒸餾操作來(lái)進(jìn)行測(cè)定的，在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行蒸餾操作，所用儀器主要包括下列三部分：

1、蒸餾瓶：液體在瓶?jī)?nèi)受氣化，蒸氣經(jīng)蒸餾頭支管外出。2、冷凝管：蒸氣在此處冷凝。沸點(diǎn)高于130℃的液體用空氣冷凝管低于130℃者用冷水直形冷凝管。3、接收器：收集冷凝后的液體。五、實(shí)驗(yàn)步驟及數(shù)據(jù)記錄

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實(shí)驗(yàn)步驟1、如圖，從上到下安裝實(shí)驗(yàn)裝置。加入未知液體和2-3塊沸石。溫度計(jì)的水銀球的上限應(yīng)與蒸餾頭支管的下限相平。2、打開(kāi)冷凝水，再點(diǎn)燃酒精燈，開(kāi)始蒸餾。3、注意并觀察溫度的變化，當(dāng)溫度處于穩(wěn)定后，記錄下溫度計(jì)的度數(shù)，即為該物質(zhì)的沸點(diǎn)。而大部分液體餾出時(shí)比較恒定的溫度與接收器接收到第一滴液體時(shí)的溫度差則為費(fèi)點(diǎn)距。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象現(xiàn)象分析4、蒸餾完畢后，先停火，然后停止通入冷凝水。六、注意事項(xiàng)：中山大學(xué)工學(xué)院201*級(jí)生物醫(yī)學(xué)工程專業(yè)

七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論

八、思考題

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《有機(jī)化學(xué)》課程實(shí)驗(yàn)報(bào)告

姓名唐穎學(xué)號(hào)12312042成績(jī)

日期同組姓名指導(dǎo)教師戴箭

實(shí)驗(yàn)名稱：丁香酚的提取和分離

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

1、了解丁香酚的提取、分離方法。

2、掌握水蒸氣蒸餾、分液漏斗的液-液萃取等基本操作技術(shù)。二、儀器

直形冷凝管、10ml圓底燒瓶、微型蒸饅頭、分液漏斗、長(zhǎng)滴管、3ml離心管、10ml錐形瓶、5ml量筒、天平三、藥品

丁香花蕾、乙酸乙酯、5%氫氧化鈉、1:1鹽酸溶液、PH試紙四、實(shí)驗(yàn)原理

五、實(shí)驗(yàn)步驟及數(shù)據(jù)記錄

丁香為桃金娘科植物丁香Syzygiumaromaticum(L.)Merr.et.Perry的花蕾，是一種常用的中藥。

丁香含揮發(fā)油16-19%，油中主要含有丁香酚（Eugenol,CHO）80-87%,β-丁香烯(β-Caryophyllene,CH)9.12%，乙酰丁香酚（Acetyleugenol）中山大學(xué)工學(xué)院201*級(jí)生物醫(yī)學(xué)工程專業(yè)

7.33%,此外尚含有其他的微量成分：2-庚酮、水楊酸甲酯、α-丁香烯、苯甲醛、苯甲醇、乙酸苯甲酯、間甲氧基苯甲醛、衣蘭烯等。

丁香揮發(fā)油（簡(jiǎn)稱丁香油），是一種局部麻醉鎮(zhèn)痛藥，藥典規(guī)定丁香油含丁香酚不少于85%。丁香油主要用于治齲齒，兼有殺菌作用，并用作芳香劑及香料，也可以配制風(fēng)油精等外用藥。丁香油為無(wú)色或淡黃色液體，具有香味和揮發(fā)性成分與非揮發(fā)性成分，然后再用乙酸乙酯萃取蒸餾出來(lái)的揮發(fā)性成分，即得丁香油。

丁香酚是一種黃色油狀物，沸點(diǎn)bp=225℃，相對(duì)密度（比重）d=1.0664，折光率n=1.5410.丁香酚可以溶于氫氧化鈉溶液中，以鈉鹽的形式存在，加酸酸化可使丁香酚游離出來(lái)。因此，為了提取分離丁香中的丁香酚，一般采用水蒸氣蒸餾的方法提取其揮發(fā)油，然后根據(jù)酚羥基的性質(zhì)，用氫氧化鈉溶液萃取分離丁香酚，酸化后再用乙酸乙酯提取，最后蒸餾回收乙酸乙酯，即可以得到丁香酚。

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實(shí)驗(yàn)步驟1、稱取丁香花蕾3g，裝入10ml圓底燒瓶，加水9ml浸泡后，如圖，從上到下安裝實(shí)驗(yàn)裝置。直接加熱進(jìn)行水蒸氣蒸餾，，收集溜液約3ml。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象現(xiàn)象分析2、將所得溜液置于分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取2次（每次2ml）、合并下層堿液，并立即用1:1鹽酸溶液中和至PH3-5。3、上面所得的酸性乳濁液再用乙酸乙酯2ml萃取1次，丁香酚的乙酸乙酯萃取液留作氣相色譜分析及薄層色譜用。4、（1）氣相色譜分析將丁香酚的乙酸乙酯萃取液作氣相色譜分析鑒定（2）薄層色譜法中山大學(xué)工學(xué)院201*級(jí)生物醫(yī)學(xué)工程專業(yè)

六、注意事項(xiàng)：

七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論

八、思考題

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