有機化學(xué)實驗思考題匯總
3333333333333333333第一次實驗:王小野
1.思考題:(講義)
在進行蒸餾操作時應(yīng)注意什么問題?
蒸餾的裝置要正確,整齊,防止由于裝置不穩(wěn)定產(chǎn)生的問題;蒸餾時加熱不宜過猛,且必須引入汽化中心,如加入磁子或沸石防止暴沸;常壓蒸餾時,確保體系不是封閉體系。從效果上來講,加熱不應(yīng)過快或過慢,應(yīng)保持穩(wěn)定的加熱速度。冷凝水的流速要根據(jù)液體的沸點來確定。
蒸餾時,如何防止暴沸?
在體系中引入汽化中心,如加入沸石或分子篩,我們的實驗中采用加入磁子的方法引入汽化中心。
溫度計的位置應(yīng)怎樣確定?偏高或偏低對沸點有什么影響?
溫度計的位置在蒸餾頭的支管處,球泡上沿與蒸餾頭支管下沿在同一水平面上。偏低沸點測量偏高,偏高沸點測量偏低。什么是沸點?什么是恒沸點?
當(dāng)液體的蒸汽壓等于外壓時,液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。
當(dāng)一種由兩種或兩種以上成分組成的溶液加熱到某一溫度時,如果它的氣相和液相的組成恒定不變,該溫度叫恒沸點,而該溶液就叫做恒沸溶液。折射率測定時注意什么?
測量時,應(yīng)調(diào)節(jié)明暗線與叉絲交點重合。測量前后,都應(yīng)對鏡面進行清洗。薄層板的涂布要求是什么?為什么要這樣做?
薄層板要求涂布均勻,這是為了保證在一塊板子上以及不同的板子上的分離效率是一樣的,尤其是同一塊板上,一定保證涂布均勻。思考題:(常壓蒸餾,p52)
25度時,甲醇的蒸汽壓較高,65度時,也是甲醇的蒸汽壓較高,100度時,由于甲醇和水都到達了沸騰溫度,因此二者的蒸汽壓一樣高,都等于外壓。
在甲苯蒸餾中,通常最初幾滴蒸出液混濁,主要是體系中的水沒有除干凈,導(dǎo)致甲苯與水共沸的結(jié)果。
A,溫度控制不好,蒸出速度太快,則測量沸點偏高
B,溫度計水銀球上端在蒸餾頭側(cè)管下線的水平線以上,則測量結(jié)果偏低,反之偏高。
2.3.4.5.6.
1.2.3.
第二次實驗:李娜
講義部分
1.重結(jié)晶法一般包括哪幾個步驟?各步驟的主要目的如何?
答:重結(jié)晶提純的一般步驟為:1)選擇溶劑;2)溶解固體(必要時加活性炭脫色);3)熱過濾;4)析出晶體;5)過濾和洗滌晶體;6)干燥晶體。
a)選擇合適的溶劑才能利用溶劑與被提純物質(zhì)和雜質(zhì)的溶解度不同,讓雜質(zhì)全部或大部分留在溶液中(或被過濾除去)而達到提純的目的;b)溶解是重結(jié)晶的必要步驟,當(dāng)樣品帶有顏色時,需要使用活性炭吸附其中的極性雜質(zhì)。C)熱過濾可以除去不溶雜質(zhì);d)析晶是重結(jié)晶的必要步驟,否則無法得到較純的物質(zhì);e)過濾將晶體與母液分離,用洗滌劑洗滌為洗去晶體表面吸附的母液和雜質(zhì);f)干燥晶體,為了除去晶體中吸附和包含的溶劑,提高晶體的純度。
2.用活性炭脫色為什么要等固體物質(zhì)完全溶解后才加入?為什么不能在溶液沸騰時加
入?
答:只有當(dāng)固體完全溶解后,包裹其中的雜質(zhì)才能游離出來,便于被吸附脫色;先加入活性炭,活性炭在體系中不溶,無法判斷待重結(jié)晶固體是否完全溶解;而加入過量的溶劑可能導(dǎo)致析晶少或不析晶。在溶液沸騰時加入活性炭容易發(fā)生暴沸。3.測熔點時,若有下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果?
(1)樣品研得不細(xì)或裝得不緊密。測得熔點偏高,熔程展寬(2)加熱太快。測得熔點偏高,熔程展寬
(3)樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)。測得熔點偏低,熔程展寬
4.是否可以使用第一次測過熔點時已經(jīng)融化的有機化合物再做第二次測定呢?為什么?
答:不可以。晶體再熔化后凝固的樣品,晶型可能發(fā)生變化導(dǎo)致熔點變化;或幾個晶體長成大晶,受熱情況改變,熔程難以判斷。5.如何利用Rf值來鑒定化合物?答:當(dāng)未知物與已知結(jié)構(gòu)的化合物在同一薄層板上,用幾種不同的展開劑展開時都有相同的Rf時,那么就可以初步確定未知物與已知物相同。6.薄層色譜法點樣應(yīng)注意些什么?
答:用內(nèi)徑小于1mm的毛細(xì)管點樣;點樣前,先用鉛筆在薄層板上距一端1cm處輕輕劃一橫線作為起始線,在該線上點樣;點的大。ㄖ睆讲怀^2mm)和深淺在紫外燈下看確定;若需重復(fù)點樣,應(yīng)待前一次點樣的溶劑揮發(fā)后再點;若一板上點多個樣品,樣品間及與板邊緣應(yīng)保持0.5mm的間距。待樣點干燥后,方可進行展開。
7.根據(jù)自己重結(jié)晶安息香實驗中的實際溶劑用量,計算乙醇溶液的百分比。答:提供格式xg/(EtOH+H2O)mL乙醇溶液。
課本P46
1.結(jié)晶如帶有顏色時(產(chǎn)品本身顏色除外)往往需要加活性炭脫色,加入活性炭時應(yīng)注意
哪些問題?過濾時你遇到什么樣的困難?如何克服?
答:加入活性炭時應(yīng)待產(chǎn)品全部溶解后,溶液稍冷再加,以免出現(xiàn)暴沸,同時應(yīng)該根據(jù)體系雜質(zhì)含量、體系體積加入適量的活性炭(固體量1%-5%左右),活性炭如果加入過量會吸附溶質(zhì),導(dǎo)致結(jié)晶收率降低,加入量不足則使脫色效果變差。過濾時常遇到的困難可能有:1)活性炭穿濾,解決辦法有抽濾前濾紙盡量貼緊漏斗,同時濾紙大小盡量和漏斗大小匹配,或使用雙層濾紙;2)晶體在漏斗上析出,解決辦法是待過濾溶液適當(dāng)稀釋,同時漏斗要充分預(yù)熱,或適當(dāng)增加體系真空度,加快濾液濾出速度。
2.將母液濃縮冷卻后,可以得到另一部分結(jié)晶,為什么說這部分結(jié)晶比第一次得到的結(jié)晶
純度要差?答:重結(jié)晶結(jié)晶純度與待重結(jié)晶樣品中不同組分的樣品含量比以及不同組分在重結(jié)晶溶劑中的溶解度差別有關(guān)。當(dāng)溶解度差別不大時,樣品中各組分含量比差別越小,重結(jié)晶的純度就會越差。由于樣品中已經(jīng)有部分組分結(jié)晶析出,導(dǎo)致一次重結(jié)晶的母液中樣品中個組分含量差別要比重結(jié)晶之前的小,所以一次結(jié)晶母液濃縮得到的結(jié)晶純度比第一次的結(jié)晶純度差。
3.乙酰苯胺重結(jié)晶出現(xiàn)油珠原因是什么?如何正確處理它?
答:當(dāng)溫度高于83℃時,未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相,即產(chǎn)生油珠。加入少
量水或繼續(xù)加熱,此現(xiàn)象即可消失。
4.為什么重結(jié)晶溶解時,通常要用比飽和溶液多20%~30%的溶劑量?
答:避免過濾時因溫度的降低和溶劑的揮發(fā),結(jié)晶在濾紙或濾瓶中析出。
5.用有機溶劑重結(jié)晶時,采用什么裝置?為什么?答:加熱回流裝置。防止溶劑揮發(fā)造成火災(zāi)。
第三次實驗:朱宇峰介紹
1.2.3.4.5.6.
講義(P22):
乙醚、己烷、苯上層,氯仿下層。
影響萃取效率的因素:萃取劑的選擇、用量,萃取次數(shù),靜置時間,乳化等。萃取劑選擇:溶解度高、密度差別、不相溶、不反應(yīng)、低沸點、環(huán)保、成本。
干燥劑要求:不溶,不反應(yīng),不催化,合適的干燥效能和吸水容量,低毒,低成本。使用與水發(fā)生不可逆化學(xué)反應(yīng)的干燥劑干燥效能最高。
oo若90C熱過濾,需要水22ml,30%過量水,20C熱過濾損失苯甲酸0.083g。33ml鹽酸,12.3ml碳酸鈉,22ml氫氧化鈉溶液。分液、測pH等操作引起誤差。苯胺弱堿性,酸化后成鹽進入水相;苯甲酸弱酸性,與堿反應(yīng)成鹽后進入水相;甲苯中性,遇酸堿均無化學(xué)變化,始終在有機相。教材(P76):
乙醚、己烷、苯在上層、氯仿下層、丙酮不分層。其他題目與講義相同。
1.第四次實驗:劉玉鵬
【講義】
第一題.
乳化現(xiàn)象產(chǎn)生的原因(參考教材):
1)兩相之間的界面處存在少量輕質(zhì)不溶物(如絮狀固體),堿性溶液能穩(wěn)定絮狀物使分層困難;
2)兩相界面處的表面張力小;3)兩相的密度相差太;
4)(補充)兩相中有至少一相粘度太大。常用的解決方法:
1)長時間靜置使充分分層;(教學(xué)實驗中不太實用)2)加少量(幾滴)醇類改變表面張力破乳;
3)加飽和食鹽水,增大水相密度,且可以降低有機物在水中溶解度;4)適當(dāng)加熱,破壞乳液(乳液是熱力學(xué)不穩(wěn)定體系),加熱也使得液相粘度降低,加快分層(注意防止溫度過高);
5)過濾除去不溶物;
6)有機物有酸性或堿性時,因其在水中可部分電離,需在水相加入過量的酸或堿,抑制其電離。
第二題
減壓蒸餾時不能使用錐形瓶。
錐形瓶的結(jié)構(gòu),使得被減壓時瓶底和瓶壁受力偏大,整體受力不均,易破碎。不能使用單尾接引管。
常壓蒸餾可在蒸餾中隨時拆除更換接引管以收取不同餾分,但減壓蒸餾時,一方面時拆除更換有可能改變系統(tǒng)氣密性且更換操作涉及系統(tǒng)的放氣及重新抽氣以致非常復(fù)雜,更重要
的是開始蒸餾以后,不能在加熱的情況下直接放氣回復(fù)到常壓(若溫度較高,有可能與沖入的空氣形成爆炸混合物),并且不能對熱的液體減壓(有暴沸的危險)。
第三題
VB1催化安息香縮合保持反應(yīng)混合物的pH要保持10-11。溶液的pH過低,會導(dǎo)致反應(yīng)轉(zhuǎn)化率低,使得固體出現(xiàn)少或很難出現(xiàn),甚至反應(yīng)不能順利發(fā)生。
(也不宜過高,堿性太強可能會破壞VB1的結(jié)構(gòu))【本實驗參考教材中沒找到思考題】
第五次實驗:范遠(yuǎn)朋
思考題:
1、本實驗應(yīng)根據(jù)哪種藥品的用量計算理論產(chǎn)量;加料順序;為什么加入硫酸時要充分振蕩,振搖不充分有什么后果?
答:正丁醇0.055mol,NaBr0.066mol,濃硫酸0.15mol,反應(yīng)應(yīng)根據(jù)正丁醇的量計算產(chǎn)率。充分振蕩為了讓濃硫酸和水混合更好,防止局部過熱導(dǎo)致水沸騰濺出。
2、粗產(chǎn)品用濃硫酸可除去哪些雜質(zhì);原理是什么,此步操作要注意什么問題?
答:正丁醇,丁醚,丁烯,水等。機理為生成氧鹽或酯。注意事項,濃硫酸的使用;分液時有機相的位置。
3、用碳酸氫鈉溶液洗滌要注意什么?答:用碳酸氫鈉溶液洗滌之前要先用水洗掉大量的酸,防止加入碳酸氫鈉溶液產(chǎn)生大量氣體,導(dǎo)致產(chǎn)品溢出。課本中思考題:
1.先加NaBr和濃硫酸會產(chǎn)生HBr氣體,再加水和正丁醇會放熱沸騰,也很危險。2.不用分液漏斗是因為反應(yīng)體系可能有固體NaHSO4
3.本實驗會有一些生成烯、醚的副反應(yīng),可用濃硫酸除去。硫酸洗還可以除去水和醇,在
飽和碳酸氫鈉溶液洗滌之前應(yīng)先洗水一次,否則較多的酸與NaHCO3反應(yīng)生成氣體太多,可能是產(chǎn)品溢出。
第六次實驗:宋成程
講義思考題32頁
1.2.通過調(diào)節(jié)洗脫劑的極性調(diào)節(jié)溶解-吸附平衡常數(shù),合適的Rf
3.組分的柱譜帶變寬,可能造成兩分組譜帶的部分重疊不利于完全分離混合物組
分;裝柱過程注意。
4.A,展開劑極性太大,無法將混合物分開;C,展開劑極性太小,后兩組分分不
開,B是合適的展開劑比例,可作展開劑參考
第七次實驗:楊麥云
1反應(yīng)后為什么要酸化?寫出酸化的方程式。酸化才能使乙內(nèi)酰脲的鉀鹽轉(zhuǎn)化為乙內(nèi)酰脲。
2如何用簡單的辦法鑒定一種化合物是有機的,還是無機的?測熔點或用薄層色譜鑒定。
3巴比妥曾經(jīng)是用來治療失眠的鎮(zhèn)定藥,其結(jié)構(gòu)式如下,如何用丙二酸酯和尿素進行制備?寫出反應(yīng)方程式。
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第一次實驗:王小野
1.思考題:(講義)
在進行蒸餾操作時應(yīng)注意什么問題?
蒸餾的裝置要正確,整齊,防止由于裝置不穩(wěn)定產(chǎn)生的問題;蒸餾時加熱不宜過猛,且必須引入汽化中心,如加入磁子或沸石防止暴沸;常壓蒸餾時,確保體系不是封閉體系。從效果上來講,加熱不應(yīng)過快或過慢,應(yīng)保持穩(wěn)定的加熱速度。冷凝水的流速要根據(jù)液體的沸點來確定。
蒸餾時,如何防止暴沸?
在體系中引入汽化中心,如加入沸石或分子篩,我們的實驗中采用加入磁子的方法引入汽化中心。
溫度計的位置應(yīng)怎樣確定?偏高或偏低對沸點有什么影響?
溫度計的位置在蒸餾頭的支管處,球泡上沿與蒸餾頭支管下沿在同一水平面上。偏低沸點測量偏高,偏高沸點測量偏低。什么是沸點?什么是恒沸點?
當(dāng)液體的蒸汽壓等于外壓時,液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。
當(dāng)一種由兩種或兩種以上成分組成的溶液加熱到某一溫度時,如果它的氣相和液相的組成恒定不變,該溫度叫恒沸點,而該溶液就叫做恒沸溶液。折射率測定時注意什么?
測量時,應(yīng)調(diào)節(jié)明暗線與叉絲交點重合。測量前后,都應(yīng)對鏡面進行清洗。薄層板的涂布要求是什么?為什么要這樣做?
薄層板要求涂布均勻,這是為了保證在一塊板子上以及不同的板子上的分離效率是一樣的,尤其是同一塊板上,一定保證涂布均勻。思考題:(常壓蒸餾,p52)
25度時,甲醇的蒸汽壓較高,65度時,也是甲醇的蒸汽壓較高,100度時,由于甲醇和水都到達了沸騰溫度,因此二者的蒸汽壓一樣高,都等于外壓。
在甲苯蒸餾中,通常最初幾滴蒸出液混濁,主要是體系中的水沒有除干凈,導(dǎo)致甲苯與水共沸的結(jié)果。
A,溫度控制不好,蒸出速度太快,則測量沸點偏高
B,溫度計水銀球上端在蒸餾頭側(cè)管下線的水平線以上,則測量結(jié)果偏低,反之偏高。
2.3.4.5.6.
1.2.3.
第二次實驗:李娜
講義部分
1.重結(jié)晶法一般包括哪幾個步驟?各步驟的主要目的如何?
答:重結(jié)晶提純的一般步驟為:1)選擇溶劑;2)溶解固體(必要時加活性炭脫色);3)熱過濾;4)析出晶體;5)過濾和洗滌晶體;6)干燥晶體。
a)選擇合適的溶劑才能利用溶劑與被提純物質(zhì)和雜質(zhì)的溶解度不同,讓雜質(zhì)全部或大部分留在溶液中(或被過濾除去)而達到提純的目的;b)溶解是重結(jié)晶的必要步驟,當(dāng)樣品帶有顏色時,需要使用活性炭吸附其中的極性雜質(zhì)。C)熱過濾可以除去不溶雜質(zhì);d)析晶是重結(jié)晶的必要步驟,否則無法得到較純的物質(zhì);e)過濾將晶體與母液分離,用洗滌劑洗滌為洗去晶體表面吸附的母液和雜質(zhì);f)干燥晶體,為了除去晶體中吸附和包含的溶劑,提高晶體的純度。
2.用活性炭脫色為什么要等固體物質(zhì)完全溶解后才加入?為什么不能在溶液沸騰時加
入?
答:只有當(dāng)固體完全溶解后,包裹其中的雜質(zhì)才能游離出來,便于被吸附脫色;先加入活性炭,活性炭在體系中不溶,無法判斷待重結(jié)晶固體是否完全溶解;而加入過量的溶劑可能導(dǎo)致析晶少或不析晶。在溶液沸騰時加入活性炭容易發(fā)生暴沸。3.測熔點時,若有下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果?
(1)樣品研得不細(xì)或裝得不緊密。測得熔點偏高,熔程展寬(2)加熱太快。測得熔點偏高,熔程展寬
(3)樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)。測得熔點偏低,熔程展寬
4.是否可以使用第一次測過熔點時已經(jīng)融化的有機化合物再做第二次測定呢?為什么?
答:不可以。晶體再熔化后凝固的樣品,晶型可能發(fā)生變化導(dǎo)致熔點變化;或幾個晶體長成大晶,受熱情況改變,熔程難以判斷。5.如何利用Rf值來鑒定化合物?答:當(dāng)未知物與已知結(jié)構(gòu)的化合物在同一薄層板上,用幾種不同的展開劑展開時都有相同的Rf時,那么就可以初步確定未知物與已知物相同。6.薄層色譜法點樣應(yīng)注意些什么?
答:用內(nèi)徑小于1mm的毛細(xì)管點樣;點樣前,先用鉛筆在薄層板上距一端1cm處輕輕劃一橫線作為起始線,在該線上點樣;點的大小(直徑不超過2mm)和深淺在紫外燈下看確定;若需重復(fù)點樣,應(yīng)待前一次點樣的溶劑揮發(fā)后再點;若一板上點多個樣品,樣品間及與板邊緣應(yīng)保持0.5mm的間距。待樣點干燥后,方可進行展開。
7.根據(jù)自己重結(jié)晶安息香實驗中的實際溶劑用量,計算乙醇溶液的百分比。答:提供格式xg/(EtOH+H2O)mL乙醇溶液。
課本P46
1.結(jié)晶如帶有顏色時(產(chǎn)品本身顏色除外)往往需要加活性炭脫色,加入活性炭時應(yīng)注意
哪些問題?過濾時你遇到什么樣的困難?如何克服?
答:加入活性炭時應(yīng)待產(chǎn)品全部溶解后,溶液稍冷再加,以免出現(xiàn)暴沸,同時應(yīng)該根據(jù)體系雜質(zhì)含量、體系體積加入適量的活性炭(固體量1%-5%左右),活性炭如果加入過量會吸附溶質(zhì),導(dǎo)致結(jié)晶收率降低,加入量不足則使脫色效果變差。過濾時常遇到的困難可能有:1)活性炭穿濾,解決辦法有抽濾前濾紙盡量貼緊漏斗,同時濾紙大小盡量和漏斗大小匹配,或使用雙層濾紙;2)晶體在漏斗上析出,解決辦法是待過濾溶液適當(dāng)稀釋,同時漏斗要充分預(yù)熱,或適當(dāng)增加體系真空度,加快濾液濾出速度。
2.將母液濃縮冷卻后,可以得到另一部分結(jié)晶,為什么說這部分結(jié)晶比第一次得到的結(jié)晶
純度要差?答:重結(jié)晶結(jié)晶純度與待重結(jié)晶樣品中不同組分的樣品含量比以及不同組分在重結(jié)晶溶劑中的溶解度差別有關(guān)。當(dāng)溶解度差別不大時,樣品中各組分含量比差別越小,重結(jié)晶的純度就會越差。由于樣品中已經(jīng)有部分組分結(jié)晶析出,導(dǎo)致一次重結(jié)晶的母液中樣品中個組分含量差別要比重結(jié)晶之前的小,所以一次結(jié)晶母液濃縮得到的結(jié)晶純度比第一次的結(jié)晶純度差。
3.乙酰苯胺重結(jié)晶出現(xiàn)油珠原因是什么?如何正確處理它?
答:當(dāng)溫度高于83℃時,未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相,即產(chǎn)生油珠。加入少
量水或繼續(xù)加熱,此現(xiàn)象即可消失。
4.為什么重結(jié)晶溶解時,通常要用比飽和溶液多20%~30%的溶劑量?
答:避免過濾時因溫度的降低和溶劑的揮發(fā),結(jié)晶在濾紙或濾瓶中析出。
5.用有機溶劑重結(jié)晶時,采用什么裝置?為什么?答:加熱回流裝置。防止溶劑揮發(fā)造成火災(zāi)。
第三次實驗:朱宇峰介紹
1.2.3.4.5.6.
講義(P22):
乙醚、己烷、苯上層,氯仿下層。
影響萃取效率的因素:萃取劑的選擇、用量,萃取次數(shù),靜置時間,乳化等。萃取劑選擇:溶解度高、密度差別、不相溶、不反應(yīng)、低沸點、環(huán)保、成本。
干燥劑要求:不溶,不反應(yīng),不催化,合適的干燥效能和吸水容量,低毒,低成本。使用與水發(fā)生不可逆化學(xué)反應(yīng)的干燥劑干燥效能最高。
oo若90C熱過濾,需要水22ml,30%過量水,20C熱過濾損失苯甲酸0.083g。33ml鹽酸,12.3ml碳酸鈉,22ml氫氧化鈉溶液。分液、測pH等操作引起誤差。苯胺弱堿性,酸化后成鹽進入水相;苯甲酸弱酸性,與堿反應(yīng)成鹽后進入水相;甲苯中性,遇酸堿均無化學(xué)變化,始終在有機相。教材(P76):
乙醚、己烷、苯在上層、氯仿下層、丙酮不分層。其他題目與講義相同。
1.第四次實驗:劉玉鵬
【講義】
第一題.
乳化現(xiàn)象產(chǎn)生的原因(參考教材):
1)兩相之間的界面處存在少量輕質(zhì)不溶物(如絮狀固體),堿性溶液能穩(wěn)定絮狀物使分層困難;
2)兩相界面處的表面張力;3)兩相的密度相差太;
4)(補充)兩相中有至少一相粘度太大。常用的解決方法:
1)長時間靜置使充分分層;(教學(xué)實驗中不太實用)2)加少量(幾滴)醇類改變表面張力破乳;
3)加飽和食鹽水,增大水相密度,且可以降低有機物在水中溶解度;4)適當(dāng)加熱,破壞乳液(乳液是熱力學(xué)不穩(wěn)定體系),加熱也使得液相粘度降低,加快分層(注意防止溫度過高);
5)過濾除去不溶物;
6)有機物有酸性或堿性時,因其在水中可部分電離,需在水相加入過量的酸或堿,抑制其電離。
第二題
減壓蒸餾時不能使用錐形瓶。
錐形瓶的結(jié)構(gòu),使得被減壓時瓶底和瓶壁受力偏大,整體受力不均,易破碎。不能使用單尾接引管。
常壓蒸餾可在蒸餾中隨時拆除更換接引管以收取不同餾分,但減壓蒸餾時,一方面時拆除更換有可能改變系統(tǒng)氣密性且更換操作涉及系統(tǒng)的放氣及重新抽氣以致非常復(fù)雜,更重要
的是開始蒸餾以后,不能在加熱的情況下直接放氣回復(fù)到常壓(若溫度較高,有可能與沖入的空氣形成爆炸混合物),并且不能對熱的液體減壓(有暴沸的危險)。
第三題
VB1催化安息香縮合保持反應(yīng)混合物的pH要保持10-11。溶液的pH過低,會導(dǎo)致反應(yīng)轉(zhuǎn)化率低,使得固體出現(xiàn)少或很難出現(xiàn),甚至反應(yīng)不能順利發(fā)生。
(也不宜過高,堿性太強可能會破壞VB1的結(jié)構(gòu))【本實驗參考教材中沒找到思考題】
第五次實驗:范遠(yuǎn)朋
思考題:
1、本實驗應(yīng)根據(jù)哪種藥品的用量計算理論產(chǎn)量;加料順序;為什么加入硫酸時要充分振蕩,振搖不充分有什么后果?
答:正丁醇0.055mol,NaBr0.066mol,濃硫酸0.15mol,反應(yīng)應(yīng)根據(jù)正丁醇的量計算產(chǎn)率。充分振蕩為了讓濃硫酸和水混合更好,防止局部過熱導(dǎo)致水沸騰濺出。
2、粗產(chǎn)品用濃硫酸可除去哪些雜質(zhì);原理是什么,此步操作要注意什么問題?
答:正丁醇,丁醚,丁烯,水等。機理為生成氧鹽或酯。注意事項,濃硫酸的使用;分液時有機相的位置。
3、用碳酸氫鈉溶液洗滌要注意什么?答:用碳酸氫鈉溶液洗滌之前要先用水洗掉大量的酸,防止加入碳酸氫鈉溶液產(chǎn)生大量氣體,導(dǎo)致產(chǎn)品溢出。課本中思考題:
1.先加NaBr和濃硫酸會產(chǎn)生HBr氣體,再加水和正丁醇會放熱沸騰,也很危險。2.不用分液漏斗是因為反應(yīng)體系可能有固體NaHSO4
3.本實驗會有一些生成烯、醚的副反應(yīng),可用濃硫酸除去。硫酸洗還可以除去水和醇,在
飽和碳酸氫鈉溶液洗滌之前應(yīng)先洗水一次,否則較多的酸與NaHCO3反應(yīng)生成氣體太多,可能是產(chǎn)品溢出。
第六次實驗:宋成程
講義思考題32頁
1.2.通過調(diào)節(jié)洗脫劑的極性調(diào)節(jié)溶解-吸附平衡常數(shù),合適的Rf
3.組分的柱譜帶變寬,可能造成兩分組譜帶的部分重疊不利于完全分離混合物組
分;裝柱過程注意。
4.A,展開劑極性太大,無法將混合物分開;C,展開劑極性太小,后兩組分分不
開,B是合適的展開劑比例,可作展開劑參考
第七次實驗:楊麥云
1反應(yīng)后為什么要酸化?寫出酸化的方程式。酸化才能使乙內(nèi)酰脲的鉀鹽轉(zhuǎn)化為乙內(nèi)酰脲。
2如何用簡單的辦法鑒定一種化合物是有機的,還是無機的?測熔點或用薄層色譜鑒定。
3巴比妥曾經(jīng)是用來治療失眠的鎮(zhèn)定藥,其結(jié)構(gòu)式如下,如何用丙二酸酯和尿素進行制備?寫出反應(yīng)方程式。
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