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葡萄酒出廠檢驗(yàn)原始記錄

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葡萄酒出廠檢驗(yàn)原始記錄

****************公司

檢驗(yàn)報(bào)告單(葡萄酒)

產(chǎn)品名稱:型號規(guī)格:報(bào)告單號:抽樣基數(shù):樣品數(shù)量:生產(chǎn)日期:201*.檢驗(yàn)依據(jù):GB15037-201*檢驗(yàn)性質(zhì):出廠檢驗(yàn)檢驗(yàn)日期:201*.

檢驗(yàn)項(xiàng)目:感官、酒精度、凈含量、總糖、揮發(fā)酸、總二氧化硫、干浸出物

檢驗(yàn)項(xiàng)目色澤澄清程度標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果單項(xiàng)判定感官香氣滋味典型性總糖(以葡萄計(jì))(g/L)揮發(fā)酸(以乙酸計(jì))(g/L)總二氧化硫(mg/L)干浸出物(g/L)凈含量酒精度%(vol)結(jié)論意見:批準(zhǔn):化驗(yàn)員:

注:根據(jù)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)增加檢驗(yàn)項(xiàng)目********************公司

測試原始記錄(葡萄酒)

產(chǎn)品名稱:型號規(guī)格:抽樣單號:抽樣基數(shù):樣品數(shù)量:生產(chǎn)日期:201*.檢驗(yàn)依據(jù):GB/T15038-201*檢驗(yàn)性質(zhì):出廠檢驗(yàn)檢驗(yàn)日期:201*.儀器設(shè)備:無菌室、顯微鏡、微生物培養(yǎng)箱、高壓滅菌鍋、電子天平序號檢驗(yàn)項(xiàng)目色澤實(shí)測1感官澄清程度香氣滋味典型性21凈含量(mL)酒精度%(vol)總糖(g/L)2345678910計(jì)算結(jié)果/換算20℃得:1#2#平均值報(bào)出值345樣液溫度:計(jì)算公式:酒精計(jì)讀數(shù):1#2#F取樣量V1:定容體積V2:消耗體積V:反滴取稀釋液體積V3:G:)計(jì)算公式:總二氧化硫(mg/L)揮發(fā)酸(以乙酸計(jì))(g/L)C×(V-V0)×32X=×100020C:取樣體積V1:20.0mL試樣消耗堿液體積V:1#2#空白液消耗堿液體積V0:游離二氧化硫含量:C:mol/L;取樣體積V1:10.0mL試樣消耗堿液體積V1:1#2#6計(jì)算公式:C×V1×60X=V1#2#7計(jì)算公式:干浸出物(g/L)試驗(yàn):校核:

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葡萄酒出廠檢驗(yàn)方法

一、感官檢查與評定

1、外觀

在適宜光線(非直射陽光)下,以手持杯底或用手握住玻璃杯柱,舉杯齊眉,用眼觀察杯中酒的色澤、透明度與澄清程度,有無沉淀及懸浮物;起泡和加氣起泡葡萄酒要觀察起泡情況,作好詳細(xì)記錄。2、香氣

先在靜止?fàn)顟B(tài)下多次用鼻嗅香,然后將酒杯捧握手掌之中,使酒微微加溫,并搖動(dòng)酒杯,使杯中酒樣分布于杯壁上。慢慢地將酒杯置于鼻孔下方,嗅聞其揮發(fā)香氣,分辨果香、酒香或有否其他異香,寫出評語。3、滋味

喝入少量樣品于口中,盡量均勻分布于味覺區(qū),仔細(xì)品嘗,有了明確印象后咽下,再體會(huì)口感后味,記錄口感特征。4、典型性

根據(jù)外觀、香氣、滋味的特點(diǎn)綜合分析,評定其類型、風(fēng)格及典型性的強(qiáng)弱程度,寫出結(jié)論意見(或評分)。二、酒精度1、密度瓶法(1)、原理

以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì),用密度瓶法測定餾出液的密度。根據(jù)餾出液(酒精水溶液)的密度,查附錄A(規(guī)范性附錄),求得20℃時(shí)乙醇的體積百分?jǐn)?shù),%(體積分?jǐn)?shù)),即酒精度。(2)、儀器1)、分析天平:感量0.0001g。2)、全玻璃蒸餾器:500mL。3)、高精度恒溫水。20.0±0.1℃。4)、附溫度計(jì)密度瓶:25或50mL。(3)、試樣的制備

用一潔凈、干燥的100mL容量瓶準(zhǔn)確量取100mL樣品(液溫20℃)于500mL蒸餾瓶中,用50mL水分三次沖洗容量瓶,洗液并入蒸餾瓶中,再加幾顆玻璃珠,連接冷凝器,以取樣用的原容量瓶作接收器(外加冰。。開啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾。收集餾出液接近刻度,取下容量瓶,蓋塞。于20℃水浴中保溫30min,補(bǔ)加水至刻度,混勻,備用。(4)、分析步驟1)、蒸餾水質(zhì)量的測定a)將密度瓶洗凈并干燥,帶溫度計(jì)和側(cè)孔罩稱量。重復(fù)干燥和稱量,直至

恒重(m)。

b)取下溫度計(jì),將煮沸冷卻至15℃左右的蒸餾水注滿恒量的密度瓶,插上溫度計(jì),瓶中不得有氣泡。將密度瓶浸入20.0±0.1℃的恒溫水浴中,待內(nèi)容物溫度達(dá)20℃,并保持10min不變后,用濾紙吸去側(cè)管溢出的液體,使側(cè)管中的液面與側(cè)管管口齊平,立即蓋好側(cè)孔罩,取出密度瓶,用濾紙擦干瓶壁上的水,立即稱量(m1)。2)、試樣質(zhì)量的測量

將密度瓶中的水倒出,洗凈并使之干燥,然后裝滿按試樣的制備中制備的試樣,按分析步驟b)同樣操作,稱量(m2)。(5)、結(jié)果計(jì)算:

ρ2020=m2-m+Am1-m+A×ρ0………………………………………(1)

A=ρa(bǔ)×m1-m997.0………………………………………………(2)

2020式中:ρ試樣餾出液在20℃時(shí)的密度,g/L;

m密度瓶的質(zhì)量,g;

m120℃時(shí)密度瓶與充滿密度瓶蒸餾水的總質(zhì)量,g;m220℃時(shí)密度瓶與充滿密度瓶試樣餾出液的總質(zhì)量,g;ρ020℃時(shí)蒸餾水的密度(998.20g/L);A空氣浮力校正值;

ρa(bǔ)干燥空氣在20℃、1013.25hPa時(shí)的密度值(≈1.2g/L);997.0在20℃時(shí)蒸餾水與干燥空氣密度值之差,g/L。根據(jù)試樣餾出液的密度,查附錄A(規(guī)范性附錄),求得酒精度。

2020所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。

(6)、精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均

值的1%。2、酒精計(jì)法(1)、原理

以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì),用酒精計(jì)法測得酒精體積百分?jǐn)?shù)示值,按附錄B(規(guī)范性附錄)加以溫度校正,求得20℃時(shí)乙醇的體積百分?jǐn)?shù),即酒精度。(2)、儀器1)、酒精計(jì)(分度值為0.1度)。2)、全玻璃蒸餾器:1000mL。(3)、試樣的制備

用一潔凈、干燥的500mL容量瓶準(zhǔn)確量取500mL(具體取樣量應(yīng)按酒精計(jì)的要求增減)樣品(液溫20℃)于1000mL蒸餾瓶中,以下操作同密度瓶法(3)的步驟。(4)、分析步驟

將按密度瓶法(3)的步驟制得的試樣倒入潔凈、干燥的500mL量筒中,靜置數(shù)分鐘,待其中氣泡消失后,放入洗凈、干燥的酒精計(jì),再輕輕按一下,不得接觸量筒壁,同時(shí)插入溫度計(jì),平衡5min,水平觀測,讀取與彎月面相切處的刻度示值,同時(shí)記錄溫度。根據(jù)測得的酒精計(jì)示值和溫度,查附錄B,換算成20℃時(shí)酒精度。所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。(5)、精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的1%。

三、總糖(以葡萄糖計(jì)、直接滴定法)

1、原理

利用費(fèi)林溶液與還原糖共沸,生成氧化亞銅沉淀的反應(yīng),以次甲基藍(lán)為指示液,以樣品或經(jīng)水解后的樣品滴定煮沸的費(fèi)林溶液,達(dá)到終點(diǎn)時(shí),稍微過量的還原糖將藍(lán)色的次甲基藍(lán)還原為無色,以示終點(diǎn)。根據(jù)樣品消耗量求得總糖或還原糖的含量。2、試劑和材料

2.1鹽酸溶液(1+1)。

2.2氫氧化鈉溶液:200g/L。2.3標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液2.5g/L:精確稱取2.5g(稱準(zhǔn)至0.0001g)在105~110℃烘箱內(nèi)烘干3h并在干燥器中冷卻的葡萄糖,用水溶解并定容至1000mL。

2.4次甲基藍(lán)指示液10g/L:稱取1.0g次甲基藍(lán),溶解于水中,稀釋至100mL。

2.5費(fèi)林溶液

a)配制:按GB/T603配制。

b)標(biāo)定預(yù)備試驗(yàn):吸取費(fèi)林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.00mL于250mL三角瓶中,加50mL水,搖勻,在電爐上加熱至沸,在沸騰狀態(tài)下用制備好的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,當(dāng)溶液的藍(lán)色將消失呈紅色時(shí),加2滴次甲基藍(lán)指示液,繼續(xù)滴至藍(lán)色消失,記錄消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。c)正式試驗(yàn):吸取費(fèi)林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.00mL于250mL三角瓶中,加50mL水和比預(yù)備試驗(yàn)少1mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱至沸,并保持2min,加2滴次甲基藍(lán)指示液,在沸騰狀態(tài)下于1min內(nèi)用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至終點(diǎn),記錄消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積。d)計(jì)算

F=m1000×V…………………………(3)

式中:F費(fèi)林溶液Ⅰ、Ⅱ各5mL相當(dāng)于葡萄糖的克數(shù),g;

m稱取葡萄糖的質(zhì)量,g;

V消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積,mL。3、試樣的制備

3.1測總糖用試樣:準(zhǔn)確吸取一定量的樣品(V1)于100mL容量瓶中,使之所含總糖量為0.2~0.4g,加5mL鹽酸溶液(1+1).加水至20mL,搖勻。于68±1℃水浴上水解15min,取出,冷卻。用200g/L氫氧化鈉溶液中和至中性,調(diào)溫至20℃,加水定容至刻度(V2)。

3.2測還原糖用試樣:準(zhǔn)確吸取一定量的樣品(V1)于100mL容量瓶中,使之所含還原糖量為0.2~0.4g,加水定容至刻度。4、分析步驟

以試樣代替葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,按2.5b同樣操作,記錄消耗試樣的體積(V3),結(jié)果按式(4)計(jì)算。

測定干葡萄酒樣品按2.5b操作時(shí),正式滴定需用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。結(jié)果按式(5)計(jì)算。5、結(jié)果計(jì)算

X=F(V1/V2)×V3F-G×V(V1/V2)×V3×1000…………………………(4)…………………………(5)

X=×1000式中:X總糖或還原糖的含量,g/L;

F費(fèi)林溶液Ⅰ、Ⅱ各5mL相當(dāng)于葡萄糖的克數(shù),g;V1吸取的樣品體積,mL;

V2樣品稀釋后或水解定容的體積,mL;V3消耗試樣的體積,mL;

G葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度,g/mL;V消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。6、精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的2%。

四、干浸出物

1原理

用密度瓶法測定樣品或蒸出酒精后的樣品的密度,然后用其密度值查附錄C(規(guī)范性附錄),求得總浸出物的含量。再從中減去總糖的含量,即得干浸出物的含量。2儀器

2.1瓷蒸發(fā)皿:200mL。

2.2高精度恒溫水。20.0±0.1℃。2.3附溫度計(jì)密度瓶:25或50mL。3試樣的制備

用100mL容量瓶量取100mL樣品(20℃),倒入200mL瓷蒸發(fā)皿中,于水浴上蒸發(fā)至約為原體積的1/3取下,冷卻后,將殘液小心地移入原容量瓶中,用水多次蕩洗蒸發(fā)皿,洗液并入容量瓶中,于20℃定容至刻度。

也可使用密度瓶法測定酒精中蒸出酒精后的殘液,在20℃時(shí)以水定容至100mL。4分析步驟

方法一:取上述3試樣的制備中制取的試樣,按密度瓶法測定酒精分析步驟同樣操作,并按密度瓶法測定酒精的密度計(jì)算公式計(jì)算出脫醇樣品20℃時(shí)的密度ρ1。以ρ1×1.0018的值,查附錄C,得出總浸出物含量(g/L)。

方法二:直接取未經(jīng)處理的樣品,按密度瓶法測定酒精分析步驟同樣操作,并按密度瓶法測定酒精的密度計(jì)算公式計(jì)算出該樣品20℃時(shí)的密度ρB。按下式計(jì)算出脫醇樣品20℃時(shí)的密度ρ2,以ρ2查附錄C,得出總浸出物含量(g/L)。

ρ2=1.00180(ρB-ρ)+1000……………………(7)

式中:ρ2脫醇樣品20℃時(shí)密度,g/L;

ρB含醇樣品20℃時(shí)密度,g/L;

ρ與含醇樣品含有同樣酒精度的酒精水溶液在20℃時(shí)的密度〔該值可用密度瓶法測定酒精方法測出的酒精密度帶入,也可用氣相色譜法測定酒精或酒精計(jì)法測定酒精方法中測出的酒精含量反查附錄A得出的密度帶入〕,g/L。

1.0018020℃時(shí)密度瓶體積的修正系數(shù)。

5精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的2%。

五、滴定酸

1電位滴定法1.1原理

以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極作參比電極,用酸度計(jì)或電位滴定計(jì)指示溶液的pH,以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液到pH8.2為終點(diǎn),根據(jù)氫氧化鈉溶液的用量計(jì)算試樣的滴定酸,結(jié)果以酒石酸表示。1.2試劑和材料

1.2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.05mol/L:按GB/T601配制與標(biāo)定,并準(zhǔn)確稀釋。

1.2.2酚酞指示液10g/L:按GB/T603配制。1.3儀器

1.3.1pH計(jì)(酸度計(jì)):精度0.01pH,附電磁攪拌器。1.4分析步驟

1.4.1按使用說明書校正儀器。1.4.2樣品測定

吸取10.00mL樣品于100mL燒杯中,加50mL水,插入電極,放入一枚轉(zhuǎn)子,置于電磁攪拌器上,開始攪拌,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。開始時(shí)滴定速度可稍快,當(dāng)樣液pH=8.0后,放慢滴定速度,每次滴加半滴溶液直至pH=8.2為其終點(diǎn),記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。同時(shí)做空白試驗(yàn)。起泡葡萄酒和加氣起泡葡萄酒需排除二氧化碳后,再行測定。1.5結(jié)果計(jì)算

X=c×(V1-V0)×0.075V2×1000………………………………(8)

式中:X樣品中滴定酸的含量(以酒石酸計(jì)),g/L;

c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度,mol/L;

V0空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;V1樣品滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;V2吸取樣品的體積,mL;

0.075與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜木剖岬馁|(zhì)量。

所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。1.6精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的3%。2指示劑法2.1原理

利用酸堿滴定原理,以酚酞作指示劑,用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)堿的用量計(jì)算總酸含量,以試樣所含酒石酸表示。2.2試劑和材料

同1.2。2.3分析步驟

取20℃的樣品2~5mL(取樣量可根據(jù)酒的顏色深淺而增減),置于250mL三角瓶中,加入中性蒸餾水50mL,同時(shí)加入2滴的酚酞指示液,搖勻后,立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn),并保持30s內(nèi)不變色,記下消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V1)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。起泡葡萄酒和加氣起泡葡萄酒需排除二氧化碳后,再行測定。2.4結(jié)果計(jì)算

同1.5。2.5精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%。

六、揮發(fā)酸

1方法提要

以蒸餾的方式蒸出樣品中的低沸點(diǎn)酸類即揮發(fā)酸,用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,再測定游離二氧化硫和結(jié)合二氧化硫,通過計(jì)算與修正,得出樣品中揮發(fā)酸的含量。2試劑與溶液

2.1酒石酸溶液20%。

2.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.05mol/L:按GB/T601配制與標(biāo)定,并準(zhǔn)確稀釋。

2.3酚酞指示液10g/L:按GB/T603配制。2.4鹽酸溶液:將濃鹽酸用蒸餾水稀釋4倍。2.5碘標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/2I2)=0.005mol/L:按GB/T601配制與標(biāo)定,并準(zhǔn)確稀釋。

2.6碘化鉀晶體。

2.7淀粉指示液,5g/L:稱取5g淀粉溶于500mL蒸餾水中,加熱至沸,并持續(xù)攪拌10min。再加入200g氯化鈉,冷卻后定容至1000mL。

2.8硼酸鈉飽和溶液:稱取5g硼酸鈉(Na2B4O710H2O)溶于100mL熱水中,冷卻備用。3分析步驟

3.1實(shí)測揮發(fā)酸:安裝好蒸餾裝置。吸取適量20℃樣品(V)和酒石酸溶液在該裝置上進(jìn)行蒸餾,收集100mL餾出物。將餾出物加熱至沸,加入2滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色,30s內(nèi)不變色即為終點(diǎn),記下耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V1)。

3.2測定游離二氧化硫:于上述溶液中加入1滴鹽酸溶液酸化,加2mL淀粉指示液和幾粒碘化鉀晶體,混勻后用0.005mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,得出碘溶液消耗的體積(V2)。

3.3測定結(jié)合二氧化硫:在上述溶液中加入飽和硼酸鈉溶液,至溶液顯粉紅色,繼續(xù)用0.005mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至溶液呈藍(lán)色,得到碘溶液消耗的體積(V3)。4結(jié)果計(jì)算

X1=c×V1×60.0V…………………………(9)

式中:X1樣品中實(shí)測揮發(fā)酸的含量(以乙酸計(jì)),g/L;

c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的摩爾濃度,mol/L;V1消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

60.0與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜岬馁|(zhì)量,g;

V取樣體積,mL。

若揮發(fā)酸含量接近或超過理化指標(biāo)時(shí),則需進(jìn)行修正。修正時(shí),按式(10)換算:

若揮發(fā)酸含量接近或超過理化指標(biāo)時(shí),則需進(jìn)行修正。修正時(shí),按式(10)換算:

X=X1-c2×V2×32×1.875V-c2×V3×32×0.9375V……………………(10)

式中:X樣品中真實(shí)揮發(fā)酸(以乙酸計(jì))含量,g/L;

X1實(shí)測揮發(fā)酸含量,g/L;

C2碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L;V取樣體積,mL;

V2測定游離二氧化硫消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;V3測定結(jié)合二氧化硫消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

32與1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2I2)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量,mg;

1.8751g游離二氧化硫相當(dāng)于乙酸的質(zhì)量,g;0.93751g結(jié)合二氧化硫相當(dāng)于乙酸的質(zhì)量,g。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。5精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%。

七、游離二氧化硫(直接碘量法)

1原理

利用碘可以與二氧化硫發(fā)生氧化還原反應(yīng)的性質(zhì),用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液作滴定劑,淀粉作指示液,測定樣品中二氧化硫的含量。2試劑和材料

a)硫酸溶液(1+3):取1體積濃硫酸緩慢注入3體積水中。

b)碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(1/2I2)=0.02mol/L:按GB/T601中配制與標(biāo)定,準(zhǔn)確稀釋5倍。

c)淀粉指示液10g/L:按GB/T603中配制,并加入40g氯化鈉。3分析步驟

吸取50.00mL20℃樣品于250mL碘量瓶中,加入少量碎冰塊,再加入1mL淀粉指示液、10mL硫酸溶液,用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液迅速滴定至淡藍(lán)色,保持30s不變即為終點(diǎn),記下消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V)。

以水代替樣品,做空白試驗(yàn),操作同上。4結(jié)果計(jì)算

X=c×(V-V0)×3250×1000…………………………(13)

式中:X樣品中游離二氧化硫的含量,mg/L;

c碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度,mol/L;V消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

V0空白試驗(yàn)消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

32與1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/2I2)=1.00mol/L]相

當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜亩趸虻馁|(zhì)量;

50取樣體積,mL。所得結(jié)果應(yīng)表示至整數(shù)。5精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

八、總二氧化硫(直接碘量法)

1原理

在堿性條件下,結(jié)合態(tài)二氧化硫被解離出來,然后再用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,得到樣品中結(jié)合二氧化硫的含量。2試劑和材料

a)氫氧化鈉溶液100g/L;

b)其他試劑與溶液同二氧化硫測定中2。3分析步驟

取25.00mL氫氧化鈉溶液于250mL碘量瓶中,再準(zhǔn)確吸取25.00mL20℃樣品,并以吸管尖插入氫氧化鈉溶液的方式,加入到碘量瓶中,搖勻,蓋塞,靜置15min后,再加入少量碎冰塊、1mL淀粉指示液、10mL硫酸溶液,搖勻,用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液迅速滴定至淡藍(lán)色,30s內(nèi)不變即為終點(diǎn),記下消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V)。

以水代替作品做空白試驗(yàn),操作同上。4結(jié)果計(jì)算

X=c×(V-V0)×3225×1000…………………………(14)

式中:X樣品中總二氧化硫的含量,mg/L;

c碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度,mol/L;V測定樣品消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;V0空白試驗(yàn)消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

32與1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2I2)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜亩趸虻馁|(zhì)量;

25取樣體積,mL。

所得結(jié)果應(yīng)表示至整數(shù)。5精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

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