長度計量器具規(guī)程201*.6.24

長度類計量器具操作規(guī)程

1.使用者使用前檢查量具是否具有檢定的合格標志,是否在有效期內。

2.量具使用者,必須了解量具基本性能和操作方法,使用前檢查外觀和相互作用,揩擦測量部位和校對零位。3.使用量具應與被測對象量值相適應。

4.測量前應用軟質紗布或紙張,擦凈量具測量面的油污物。5.使用量具人員不得用油石、砂紙擦磨器具,機床轉動時,不允許測量,應保持靜態(tài)測量。

6.使用千分尺不能用力過猛,應用測力裝置,不能用微分筒轉動,避免影響正常讀數。

7.使用表類量具,不允許受到劇烈沖擊和振動,測量工件時,應與被測要素保持垂直,使用完畢后,應將表拆下,分別放在盒內。

8.各類量表在使用過程中,應加強維護,經常保持靈活可靠,如發(fā)現指示失靈,表盤刻度不清,玻璃破裂,指針不回零,鉛封損壞等情況，應立即停止使用,及時上報相關人員,準備維修,校準,并對以往測量結果的有效性進行重新測量和記錄。

9.使用中的量具不得放于容易碰撞的地方,也不與其它物品共用堆放。

10.量具使用后及時擦凈上油,量具盒內保持清潔,嚴禁盒內放入雜物,以免劃傷量具測量面。

質檢部201*-6-

擴展閱讀：氫氧化鈉(45%)質量檢驗操作規(guī)程201*.5.6

東北制藥總廠標準操作規(guī)程

規(guī)程編號：64-QOP-736-00起草人：日期：年月日新規(guī)程：√審核人：日期：年月日生效日：規(guī)程名稱：45%氫氧化鈉質量檢驗操作規(guī)程頁碼1/6修改規(guī)程：--上版生效日：批準人：日期：年月日頒發(fā)部門：質量檢驗處分發(fā)部門：原料室1.目的：建立一個關于進廠原料氫氧化鈉（粒堿）質量檢驗操作規(guī)程。2.方法來源：GB209-201*、中國藥典201*年版二部。3.適用范圍：本規(guī)程適應于進廠原料粒堿的檢驗。4.責任人：本崗位操作者和復核者對實施本規(guī)程負責。5.規(guī)程內容：

5.1外觀：按《外觀檢測操作規(guī)程911》檢測，應符合規(guī)定。

5.2鑒別：本品的水溶液顯鈉鹽的鑒別反應。具體操作詳見《一般鑒別檢測操作規(guī)程946》。5.3氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測定5.3.1氫氧化鈉含量的測定原理

試樣溶液中先加入氯化鋇，將碳酸鈉轉化為碳酸鋇沉淀，然后以酚酞為指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定至終點。反應如下：

Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaClNaOH+HCl→NaCl+H2O

5.3.2碳酸鈉含量的測定原理

試樣溶液以溴甲酚綠－甲基紅混合指示劑為指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定至終點，測得氫氧化鈉和碳酸鈉總和，再減去氫氧化鈉含量，則可測得碳酸鈉含量。5.3.3試劑和材料

5.3.3.1鹽酸標準滴定溶液：c(HCl)=1.000mol/L，同中國藥典201*年版二部。5.3.3.2氯化鋇溶液：100g/L。溶解10g氯化鋇于100ml水中。使用前，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液調至微紅色。規(guī)程編號：64-QOP-736-00頁碼：2/65.3.3.3酚酞指示劑：10g/L。溶解1g酚酞于100ml95%乙醇中。

5.3.3.4溴甲酚綠－甲基紅混合指示劑：將三份0.1g/L溴甲酚綠的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基紅的乙醇溶液混合。5.3.4儀器、設備

一般實驗室儀器和磁力攪拌器。5.3.5分析步驟

5.3.5.1試樣溶液的制備

用已知質量干燥、潔凈的稱量瓶，迅速從樣品瓶中移取液體氫氧化鈉50g±1g（精確至0.01g）。將已稱取的樣品置于已盛有約300mL水的1000mL容量瓶中，沖洗稱量瓶，將洗液加入容量瓶中。冷卻至室溫后稀釋到刻度，搖勻。5.3.5.2氫氧化鈉含量的測定

精密量取50.00mL試樣溶液，注入250mL具塞三角瓶中，加入10mL氯化鋇溶液，加入2～3滴酚酞指示劑，在磁力攪拌器攪拌下，用鹽酸標準滴定溶液密閉滴定至無色為終點。記下滴定所消耗標準滴定溶液的體積為V1。5.3.5.3氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測定

精密量取50.00ml試樣溶液，注入250mL具塞三角瓶中，加入10滴溴甲酚綠－甲基紅混合指示劑，在磁力攪拌器攪拌下，用鹽酸標準滴定溶液密閉滴定至酒紅色為終點。記下滴定所消耗標準滴定溶液的體積為V2。5.3.5.4分析結果的表述

（1）以質量百分數表示的氫氧化鈉(NaOH)含量X1按式(1)計算：C×V1×0.04000C×V1

X1（%）=×100=80.00×…….（1）M×50/1000M式中：c－鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；

V1－測定氫氧化鈉所消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；M－試樣質量，g；

0.04000－與1.00mL鹽酸標準滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當的以克表示的氫氧化鈉(NaOH)的質量。

（2）以質量百分數表示的碳酸鈉(Na2CO3)含量X2按式(2)計算：

C(VC(V11×0.052992－V)2－V)X(％)＝×100=105.98×2MM×50/1000(2)式中：c－鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；

V1－測定氫氧化鈉所消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；

V2－測定氫氧化鈉和碳酸鈉所消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；M－試樣的質量，g；

0.05299－與1.00mL鹽酸標準滴定溶液[c(HCI)=1.000mol/L]相當

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的以g表示的碳酸鈉(Na2CO3)的質量。

（3）允許差

平行測定結果的絕對值之差不超過下列數值：氫氧化鈉(NaOH):0.1%。碳酸鈉(Na2CO3)：0.05％。

取平行測定結果的算術平均值為報告結果。5.4氯化鈉：5.4.1方法原理

在pH2～3的溶液中，強電離的硝酸汞標準滴定溶液將氯離子轉化為弱電離的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼做指示劑，與稍過量的二價汞離子生成紫紅色的絡合物即為終點。5.4.2試劑和材料

5.4.2.1硝酸溶液：1＋1。取1份硝酸加1份水，混勻。NO2-含量較高時，對滴定終點有明顯的干擾。當發(fā)現滴定終點變化不明顯時，硝酸溶液應重新配制。

5.4.2.2硝酸溶液：2mol/L。

5.4.2.3氫氧化鈉溶液：2mol/L。

5.4.2.4氯化鈉(基準試劑)標準溶液：0.05mol/L。

稱取在500℃下干燥1h至恒重并置于干燥器中冷卻后的氯化鈉2.9221g(精確至0.0001g)，然后將其置于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度、搖勻。

5.4.2.5硝酸汞標準滴定溶液：c[1/2Hg(NO3)2]=0.05mol/L。（1）溶液的制備

稱取8.56g±0.01g硝酸汞[Hg(NO3)2〃H2O]置于燒杯中，加8ml硝酸溶液[2mol/L]，加少量水，將溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度、搖勻。（2）溶液的標定

精密吸取25.00ml氯化鈉標準溶液(0.05mol/L),置于250ml三角瓶中，加40ml水，再加入3滴溴酚藍指示液，逐滴加入硝酸溶液2mol/L，使溶液由藍色變?yōu)辄S色，加1ml二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液,用待標定的硝酸汞標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色為終點.同時以水作空白試驗。

硝酸汞標準滴定溶液的實際濃度按式（1）計算：

m×251000m(1)1000

式中：c硝酸汞標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；

M規(guī)程編號：64-QOP-736-00頁碼：4/6

m氯化鈉基準試劑的質量，g；

V測定消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積，mL；V0空白消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積，mL；

M氯化鈉的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）

(M=58.443)。

5.4.2.6硝酸汞標準滴定溶液：c［1/2Hg(NO3)2］＝0.005mol/L。

吸取標定后的硝酸汞標準滴定溶液（0.05mol/L）50.00ml，置于500ml容量瓶中，加水稀釋［稀釋時應補加適量的硝酸溶液（1+1）以防止硝酸汞分解］至刻度搖勻。

5.4.2.7溴酚藍指示劑：1g/L。溶解0.1g溴酚藍于100ml95%乙醇中。5.4.2.8二苯偶氮碳酰肼指示劑：5g/L。溶解0.5g二苯偶氮碳酰肼于100ml95%乙醇中。

5.4.3儀器設備

微量滴定管：2ml、5ml。5.4.4分析步驟

5.4.4.1試樣溶液的制備

用已知質量干燥、潔凈的稱量瓶迅速從樣品瓶中稱取液體氫氧化鈉50g±1g（精確至0.01g）。將稱取的樣品置于已盛有約300ml水的1000ml容量瓶中，沖洗稱量瓶，將洗液加容量瓶中，冷卻至室溫后稀釋至刻度，搖勻。5.4.4.2測定

量取試樣溶液50.00ml，置于250ml三角瓶中，加40ml水,緩慢地加入2ml硝酸溶液(1+1)，冷卻至室溫后，加3滴溴酚藍指示劑溶液，則溶液呈藍色，再逐滴加入硝酸溶液(1+1)，使溶液由藍色變?yōu)辄S色，逐滴加入氫氧化鈉溶液，使溶液由黃色變?yōu)樗{色，逐滴加入硝酸溶液(2mol/L)，使溶液由藍色變?yōu)辄S色，加1ml二苯偶氮碳酚肼指示劑，用硝酸汞標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變成紫紅色為終點。同時以水作空白實驗。

滴定后的含汞廢液應保留，處理方法參見附錄A(提示的附錄)。5.4.5結果表述

氯化鈉（NaCl）含量以質量分數X計，數值以％表示，按式(2)計算：

cM1000m×501000m(2)

式中：c硝酸汞標準滴定溶液的實際濃度，mol／L；

V測定消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積，mL；

V0空白測定消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積，mL；

規(guī)程編號：64-QOP-736-00頁碼：5/6

m試樣質量的數值，g；

M氯化鈉的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）

(M=58.443)。5.4.6允許差

平行測定結果之差的絕對值不超過下列數值（氯化納質量分數為X）；X≥0.10％：0.02％X＜0.10%：0.005%取平行測定結果的算術平均值為報告結果。

附錄A

（提示的附錄）處理廢液的方法

為了防止含廢液的污染，應將汞量法測定氯化鈉后所得的廢液進行處理。A1原理

在堿性介質中，用過量的硫化鈉沉淀汞，用過氧化氫氧化過量的硫化鈉，防止汞以多硫化物的形式溶解。A2操作步驟

將廢液收集于約50L的容器中，當廢液量達40L左右時，依次加入400mL質量分數為40％工業(yè)氫氧化鈉溶液、100g硫化鈉(Na2S.9H2O)，攪勻。10min后慢慢加入400mL質量分數為30％過氧化氫溶液，充分混合，放置24h后將上部清液排入廢水中，沉淀物轉入另一容器中，回收。A3硫化汞的說明

硫化汞(又名辰砂)沉淀物的溶度積常數為3×10－52，可認為它不溶于水，對人體本身無害。

5.5三氧化二鐵含量測定5.5.1試劑和溶液5.5.1.1硝酸(1→4)：1份硝酸,3份水,混合即得。5.5.1.2鹽酸分析純5.5.1.3硝酸分析純

5.5.1.4硫酸(20%)：取濃硫酸20ml，緩慢加入水中（隨加隨攪拌），待冷卻至常溫后，加水稀釋至100ml即可。

5.5.1.5硫氰酸銨溶液:取硫氰酸銨15g,加水溶解并稀釋至100ml,即得。5.5.2操作方法:稱取本品20.0g于燒杯中,加新煮沸的冷水溶解,冷至室溫,移入100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,吸取5ml,加水10ml,用鹽酸中和至中性(用pH試紙檢查),加硝酸數滴后,煮沸5分鐘,冷卻,移入50ml納氏比色管中,加入硝酸(1→4)0.5ml,20％硫酸0.5ml,15％硫氰酸銨5ml,加水至50ml,規(guī)程編號：64-QOP-736-00頁碼：6/6搖勻。

取另一比色管,加水10ml與樣品同時同法操作,然后用微量滴定管滴加標準鐵溶液,邊加邊搖,至標準管與樣品管比色相同為止。如兩管體積不同,加水調平后再比色。

計算:

V×0.00001160鐵含量(以三氧化二鐵計)＝────────×──×100%W×5/100112

式中:V─樣品消耗鐵標準溶液的體積，ml；W樣品重量，g。5.6重金屬

供試品溶液：取本品1.0g，置于50ml納氏比色管中，加水至25ml，加1滴酚酞指示液，以1mol/L稀氨水溶液或6mol/L稀鹽酸調節(jié)pH至中性。加入pH3.5乙酸鹽緩沖液5ml，混勻，備用。

標準溶液：吸取標準規(guī)定的鉛標準溶液于50ml納氏比色管中，加水至25ml，混勻，加1滴酚酞指示液，以1mol/L稀氨水溶液或6mol/L稀鹽酸調節(jié)pH至中性，加入pH3.5乙酸鹽緩沖液5ml，混勻，備用。

測定：在上述兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2.0ml，并加水至50ml，搖勻，于暗處放置5分鐘，同置白色襯板上，自上向下透視，樣品溶液顏色與標準溶液顏色比較，不得更深。

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