高考化學專題復習——有機化學實驗

有機化學實驗

一、有機化學實驗的一般特點1．加熱方法的變化水浴加熱的特點：

2．產(chǎn)物一般需分離提純

3．溫度計的使用注意溫度計的位置

4．常用到冷凝、回流裝置*

二、有機制備反應1．乙烯的制備

（1）裝置

（2）反應原理、濃硫酸的作用可能的副反應

（3）氣體收集

（4）實驗現(xiàn)象及解釋2．乙炔的制備（1）裝置

不能使用啟普發(fā)生器。為什么？

（2）反應原理

3．乙酸乙酯的制備

（1）裝置

（2）反應原理、濃硫酸的作用

（3）飽和碳酸鈉溶液的作用：減少乙酸乙酯的溶解、除去乙酸等雜質(zhì)、

增大乙酸乙酯與水溶液的密度差，有利于液體分層。

4．溴苯的制備*

（1）裝置

（2）反應原理

（3）溴苯的提取5．硝基苯的制備*（1）裝置

（2）反應原理、濃硫酸的作用

（3）濃硝酸與濃硫酸應這樣混合？

三、有機分離、提純實驗1．分液

用于兩種互不相溶（密度也不同）的液體的分離。2．蒸餾

用于沸點不同的液體的分離。分餾的原理與此相同。

3．洗氣

用于氣體的吸收。一般用液體吸收（即洗氣）、也可用固體吸收。其他不常用的還有如：鹽析、滲析、過濾等四、有機性質(zhì)實驗

1．鹵代烴水解及鹵原子的檢驗注意水解后溶液的酸化2．銀鏡反應

注意銀氨溶液的制備、水浴加熱、銀鏡的洗去3．糖類水解及產(chǎn)物的檢驗

注意產(chǎn)物檢驗前用堿溶液中和酸五、有機定量實驗

乙醇分子結(jié)構(gòu)的確定

[練習1]經(jīng)測定乙醇的分子式為C2H6O。由于有機化合物普遍存在同分異構(gòu)現(xiàn)象，推測乙醇的結(jié)構(gòu)可能是下列兩種之一：

為確定其結(jié)構(gòu)，應利用物質(zhì)的特殊性質(zhì)進行定性、定量實驗�，F(xiàn)給出乙醇、鈉反應裝置圖，請回答下列問題：

（1）學生甲得到一組數(shù)據(jù)：

根據(jù)以上數(shù)據(jù)推斷乙醇的結(jié)構(gòu)應為__________（用Ⅰ、Ⅱ表示），理由是__________________________________________________________。（2）學生乙分別稱量4.60g乙醇進行多次實驗，結(jié)果發(fā)現(xiàn)已排到量筒內(nèi)的水作為生成氫氣的體積換算成標準狀況后都小于1.12L。如果忽略量筒

本身及讀數(shù)造成的誤差，那么學生乙認為是由于樣品中含有少量水造成的，你認為正確嗎？答：__________（填“正確”或“不正確”）。如果你認為正確，請說明理由；如果你認為不正確，那么產(chǎn)生這種情況的原因應是什么？答：_____________________________________________。（3）學生丙認為實驗成功的關鍵有：①裝置氣密性良好；②實驗開始前準

確確定乙醇的量；③鈉足量；④廣口瓶必須充滿水；⑤氫氣的體積的測算方法、數(shù)值準確。其中正確的有_____________（填序號）

（4）學生丁不想通過稱量乙醇的質(zhì)量來確定乙醇的量，那么他還需要知道

的數(shù)據(jù)是________________________________。

（5）實驗后四名學生從乙醇的可能結(jié)構(gòu)分析入手對乙醇與鈉的關系進行討

論，如果乙醇的物質(zhì)的量為nmol，那么對鈉的物質(zhì)的量取值要求必須是_________________________。

[練習2]1,2-二溴乙烷可作汽油抗爆劑的添加劑,常溫下它是無色液體,密度2.18g/cm3,沸點131.4℃,熔點9.79℃,不溶于水,易溶于醇、醚、丙酮等有機溶劑.在實驗室中可以用下圖所示裝置制備1,2-二溴乙烷.其中分液漏斗和燒瓶a中裝有乙醇和濃硫酸的混合液,試管d中裝有液溴(表面覆蓋少量水).

填寫下列空白:

（1）寫出本題中制備1,2-二溴乙烷的兩個化學反應方程式.

（2）安全瓶b可以防止倒吸,并可以檢查實驗進行時試管d是否發(fā)生堵塞．請寫出發(fā)生堵塞時瓶b中的現(xiàn)象。（3）容器c中NaOH溶液的作用是:。（4）某學生在做此實驗時,使用一定量的液溴,當溴全部褪色時,所消耗乙醇和濃硫酸混合液的量,比正常情況下超過許多.如果裝置的氣密性沒有問題,試分析其可能的原因.

。[練習3]如圖是制備乙酸乙酯的實驗裝置。圓底燒瓶中應裝有________________________________燒瓶上接有球形水冷凝器。小心加熱，使燒瓶內(nèi)的液體沸騰，反應一段時間后將燒瓶內(nèi)液體倒入裝有飽和碳酸鈉溶液的錐形瓶中，瓶中的無色液體分成兩層。（1）球形水冷凝器的作用是_________________，球形水冷凝器與普通的直形水冷凝器相比，具有的優(yōu)點是_______________________________，

冷凝器a口是冷卻水的_________(進口或出口)

（2）分離錐形瓶中的液體應用____________(填儀器名稱)

（3）若從錐形瓶中取試樣，在其中加入少量碘片，將在_________層液體中顯紅棕色，原因是_______________________________

（4）若從錐形瓶中取試樣，在其中滴加幾滴高錳酸鉀的酸性溶液，發(fā)現(xiàn)水

層中的紫紅色逐漸褪去，原因是_____________________[練習4]現(xiàn)有苯酚的乙醇溶液。若用該溶液回收苯酚，可供選擇的操作有：⑴加適量鹽酸⑵蒸餾⑶過濾⑷分液⑸加足量NaOH溶液⑹加足量FeCl3溶液⑺加適量乙酸和濃硫酸混合液⑻加足量濃溴水⑼加熱⑽通入過量CO2。正確的操作步驟是（）A.⑺⑼⑵B.⑻⑶⑴⑵C.⑹⑵⑴⑷D.⑸⑵⑽⑷

[練習5]為了證明甲酸溶液中含有甲醛，正確的操作是（）A.滴入石蕊試液B.加入金屬鈉C.加入銀氨溶液(微

D.加入氫氧化鈉溶液后加熱蒸餾，在餾出物中加入銀氨溶液(微熱)[練習6]下列實驗操作中，正確的是（）A.在相對過量的氫氧化鈉溶液中滴入少量硫酸銅溶液以配制氫氧化銅B.在稀氨水中逐漸加入稀的硝酸銀溶液來配制銀氨溶液C.試管里加入少量淀粉，再加入一定量稀硫酸，加熱3～4分鐘，然后加入銀氨溶液，片刻后管壁上有“銀鏡”出現(xiàn)D.溴乙烷在氫氧化鈉溶液的存在下進行水解后，加入硝酸銀溶液，可檢驗溴離子的存在

擴展閱讀：高考化學專題復習——有機化學實驗1.17

有機化學實驗

一、有機化學實驗的一般特點1．加熱方法的變化水浴加熱的特點：

2．產(chǎn)物一般需分離提純

3．溫度計的使用注意溫度計的位置

4．常用到冷凝、回流裝置*

二、有機制備反應1．乙烯的制備

（1）裝置

（2）反應原理、濃硫酸的作用可能的副反應

（3）氣體收集

（4）實驗現(xiàn)象及解釋2．乙炔的制備（1）裝置

不能使用啟普發(fā)生器。為什么？

（2）反應原理

3．乙酸乙酯的制備

（1）裝置

（2）反應原理、濃硫酸的作用

（3）飽和碳酸鈉溶液的作用：減少乙酸乙酯的溶解、除去乙酸等雜質(zhì)、

增大乙酸乙酯與水溶液的密度差，有利于液體分層。

4．溴苯的制備*

（1）裝置

（2）反應原理

（3）溴苯的提取5．硝基苯的制備*（1）裝置

（2）反應原理、濃硫酸的作用

（3）濃硝酸與濃硫酸應這樣混合？

三、有機分離、提純實驗1．分液

用于兩種互不相溶（密度也不同）的液體的分離。2．蒸餾

用于沸點不同的液體的分離。分餾的原理與此相同。

3．洗氣

用于氣體的吸收。一般用液體吸收（即洗氣）、也可用固體吸收。其他不常用的還有如：鹽析、滲析、過濾等四、有機性質(zhì)實驗

1．鹵代烴水解及鹵原子的檢驗注意水解后溶液的酸化2．銀鏡反應

注意銀氨溶液的制備、水浴加熱、銀鏡的洗去3．糖類水解及產(chǎn)物的檢驗

注意產(chǎn)物檢驗前用堿溶液中和酸五、有機定量實驗乙醇分子結(jié)構(gòu)的確定

[練習1]經(jīng)測定乙醇的分子式為C2H6O。由于有機化合物普遍存在同分異構(gòu)現(xiàn)象，推測乙醇的結(jié)構(gòu)可能是下列兩種之一：

為確定其結(jié)構(gòu)，應利用物質(zhì)的特殊性質(zhì)進行定性、定量實驗。現(xiàn)給出乙醇、鈉反應裝置圖，請回答下列問題：

（1）學生甲得到一組數(shù)據(jù)：

根據(jù)以上數(shù)據(jù)推斷乙醇的結(jié)構(gòu)應為__________（用Ⅰ、Ⅱ表示），理由是__________________________________________________________。（2）學生乙分別稱量4.60g乙醇進行多次實驗，結(jié)果發(fā)現(xiàn)已排到量筒內(nèi)的

水作為生成氫氣的體積換算成標準狀況后都小于1.12L。如果忽略量筒本身及讀數(shù)造成的誤差，那么學生乙認為是由于樣品中含有少量水造成的，你認為正確嗎？答：__________（填“正確”或“不正確”）。如果你認為正確，請說明理由；如果你認為不正確，那么產(chǎn)生這種情況的原因應是什么？答：_____________________________________________。（3）學生丙認為實驗成功的關鍵有：①裝置氣密性良好；②實驗開始前準

確確定乙醇的量；③鈉足量；④廣口瓶必須充滿水；⑤氫氣的體積的測算方法、數(shù)值準確。其中正確的有_____________（填序號）

（4）學生丁不想通過稱量乙醇的質(zhì)量來確定乙醇的量，那么他還需要知道

的數(shù)據(jù)是________________________________。

（5）實驗后四名學生從乙醇的可能結(jié)構(gòu)分析入手對乙醇與鈉的關系進行討

論，如果乙醇的物質(zhì)的量為nmol，那么對鈉的物質(zhì)的量取值要求必須是_________________________。[練習2]1,2-二溴乙烷可作汽油抗爆劑的添加劑,常溫下它是無色液體,

3

密度2.18g/cm,沸點131.4℃,熔點9.79℃,不溶于水,易溶于醇、醚、丙酮等有機溶劑.在實驗室中可以用下圖所示裝置制備1,2-二溴乙烷.其中分液漏斗和燒瓶a中裝有乙醇和濃硫酸的混合液,試管d中裝有液溴(表面覆蓋少量水).

填寫下列空白:

（1）寫出本題中制備1,2-二溴乙烷的兩個化學反應方程式.

（2）安全瓶b可以防止倒吸,并可以檢查實驗進行時試管d是否發(fā)生堵塞．請寫出發(fā)生堵塞時瓶b中的現(xiàn)象。（3）容器c中NaOH溶液的作用是:。（4）某學生在做此實驗時,使用一定量的液溴,當溴全部褪色時,所消耗乙醇和濃硫酸混合液的量,比正常情況下超過許多.如果裝置的氣密性沒有問題,試分析其可能的原因.

。[練習3]如圖是制備乙酸乙酯的實驗裝置。圓底燒瓶中應裝有________________________________燒瓶上接有球形水冷凝器。小心加熱，使燒瓶內(nèi)的液體沸騰，反應一段時間后將燒瓶內(nèi)液體倒入裝有飽和碳酸鈉溶液的錐形瓶中，瓶中的無色液體分成兩層。（1）球形水冷凝器的作用是_________________，球形水冷凝器與普通的

直形水冷凝器相比，具有的優(yōu)點是_______________________________，冷凝器a口是冷卻水的_________(進口或出口)

（2）分離錐形瓶中的液體應用____________(填儀器名稱)

（3）若從錐形瓶中取試樣，在其中加入少量碘片，將在_________層液體中顯紅棕色，原因是_______________________________

（4）若從錐形瓶中取試樣，在其中滴加幾滴高錳酸鉀的酸性溶液，發(fā)現(xiàn)水

層中的紫紅色逐漸褪去，原因是_____________________

[練習4]現(xiàn)有苯酚的乙醇溶液。若用該溶液回收苯酚，可供選擇的操作有：⑴加適量鹽酸⑵蒸餾⑶過濾⑷分液⑸加足量NaOH溶液⑹加足量FeCl3溶液⑺加適量乙酸和濃硫酸混合液⑻加足量濃溴水⑼加熱⑽通入過量CO2。正確的操作步驟是（）A.⑺⑼⑵B.⑻⑶⑴⑵C.⑹⑵⑴⑷D.⑸⑵⑽⑷

[練習5]為了證明甲酸溶液中含有甲醛，正確的操作是（）A.滴入石蕊試液B.加入金屬鈉C.加入銀氨溶液(微

D.加入氫氧化鈉溶液后加熱蒸餾，在餾出物中加入銀氨溶液(微熱)[練習6]下列實驗操作中，正確的是（）A.在相對過量的氫氧化鈉溶液中滴入少量硫酸銅溶液以配制氫氧化銅B.在稀氨水中逐漸加入稀的硝酸銀溶液來配制銀氨溶液

C.試管里加入少量淀粉，再加入一定量稀硫酸，加熱3～4分鐘，然后加入銀氨溶液，片刻后管壁上有“銀鏡”出現(xiàn)D.溴乙烷在氫氧化鈉溶液的存在下進行水解后，加入硝酸銀溶液，可檢驗溴離子的存在

【典例解析】

1．實驗室制取硝基苯，應選用濃硫酸、濃硝酸在55℃~60℃條件下生成。

(1)實驗時選用的加熱方式是()

A．酒精燈直接加熱B．熱水浴加熱C．酒精噴燈加熱(2)選擇該種加熱方式的優(yōu)點是

_____________________________________。2．（201*浙江高考）下列說法不正確的是（）．．．

A．變色硅膠干燥劑含有CoCl2，干燥劑呈藍色時，表示不具有吸水干燥功能

B．“硝基苯制備”實驗中，將溫度計插入水浴，但水銀球不能與燒杯底部和燒杯壁接觸

C．“中和滴定”實驗中，容量瓶和錐形瓶用蒸餾水洗凈后即可使用，滴定管和移液管用蒸餾水洗凈后，必須干燥或潤洗后方可使用

D．除去干燥CO2中混有的少量SO2，可將混合氣體依次通過盛有酸性KMnO4溶液、濃硫酸的洗氣瓶

3．為達到預期的實驗目的，下列操作正確的是（）

A．為除去苯中的少量苯乙烯，向混合物中加入適量的溴水后過濾B．向乙酸乙酯中加入飽和Na2CO3溶液，振蕩、分液，分離除去乙酸乙酯中的少量乙酸

C．稱取19.0gSnCl2，用100mL蒸餾水溶解，配制1.0molLSnCl2

溶液

D．用氫氧化銅粉末檢驗尿糖

－4．下列物質(zhì)中，既能因發(fā)生化學反應使溴水褪色，又能使酸性KMnO4溶液褪色的是（）

①SO2②CH3CH2CH＝CH2③A．①②③

B．②③

C．①③D．①②

5．苯環(huán)結(jié)構(gòu)中，不存在碳碳單鍵和碳碳雙鍵的簡單交替結(jié)構(gòu)，可以作為證據(jù)的事實是（）

①苯不能使酸性KMnO4溶液褪色②苯中碳碳鍵的鍵長均相等③苯能在加熱和催化劑存在的條件下氫化生成環(huán)己烷④經(jīng)實驗測得鄰二甲苯僅有一種結(jié)構(gòu)⑤苯在FeBr3存在的條件下，同液溴可發(fā)生取代反應，但不因化學變化而使溴水褪色

A．②③④⑤B．①③④⑤C．①②④⑤D．①②③④6．把一端彎成螺旋狀的銅絲放在酒精燈火焰上加熱，看到銅絲表面生成黑色的__________，

再迅速把銅絲插入盛有乙醇的試管里，看見銅絲表面__________，反復多次，試管內(nèi)有

_________氣味的_______生成。其反應的化學方程式為：_____________________________；

反應中乙醇被______________(填“氧化”或“還原”)。

7．把1體積CH4和4體積Cl2組成的混合氣體充入大試管中，將此試管倒立在盛Na2SiO3溶液的水槽里，放在光亮處，片刻后發(fā)現(xiàn)試管中氣體顏色________，試管中的液面________，試管壁上有________出現(xiàn)，水槽中還觀察到________。

8．（201*江蘇高考）對硝基甲苯是醫(yī)藥、染料等工業(yè)的一種重要有機中間體，它常以濃硝酸為硝化劑，濃硫酸為催化劑，通過甲苯的硝化反應制備。

一種新的制備對硝基甲苯的實驗方法是：以發(fā)煙硝酸為硝化劑，固體NaHSO4為催化劑（可循環(huán)使用），在CCl4溶液中，加入乙酸酐（有脫水作用），45℃反應1h。反應結(jié)束后，過濾，濾液分別用5%NaHCO3,溶液、水洗至中性，再經(jīng)分離提純得到對硝基甲苯。

(l)上述實驗中過濾的目的是。

(2)濾液在分液漏斗中洗滌靜置后，有機層處于層（填“上”或"下”）；放液時，若發(fā)現(xiàn)液體流不下來，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，還有。

(3)下列給出了催化劑種類及用量對甲苯硝化反應影響的實驗結(jié)果。催化劑濃H2SO4n（催化劑）硝化產(chǎn)物中各種異構(gòu)體質(zhì)量分數(shù)(%)n（甲苯）1.01.20.15NaHSO40.250.320.36對硝基甲苯35.636.544.646.347.945.2鄰硝基甲苯60.259.555.152.851.854.2間硝基甲苯4.24.00.30.90.30.698.099.898.999.999.999.9總產(chǎn)率（%）①NaHSO4催化制備對硝基甲苯時，催化劑與甲苯的最佳物質(zhì)的量之比為。

②由甲苯硝化得到的各種產(chǎn)物的含量可知，甲苯硝化反應的特點是。

③與濃硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的優(yōu)點有_、。9．（201*江蘇高考）草酸是一種重要的化工產(chǎn)品。實驗室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸的裝置如圖所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）實驗過程如下：

①將一定量的淀粉水解液加入三頸瓶中

②控制反應液溫度在55～60℃條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65%HNO3與98%H2SO4的質(zhì)量比為2：1.5）溶液

③反應3h左右，冷卻，抽濾后再重結(jié)晶得草酸晶體。硝酸氧化淀粉水解液過程中可發(fā)生下列反應：C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2OC6H12O6＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O

(1)檢驗淀粉是否水解完全所需用的試劑為。(2)實驗中若混酸滴加過快，將導致草酸產(chǎn)率下降，其原因是。

(3)裝置C用于尾氣吸收，當尾氣中n(NO2):n(NO)＝1：1時，過量的NaOH溶液能將NOx全部吸收，原因是（用化學方程式表示）

(4)與用NaOH溶液吸收尾氣相比較，若用淀粉水解液吸收尾氣，其優(yōu)、缺點是

。

(5)草酸重結(jié)晶的減壓過濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有。

10.一定質(zhì)量的甲烷燃燒后得到的產(chǎn)物為CO、CO2和水蒸氣，此混合氣體質(zhì)量為49.6g，當其緩慢經(jīng)過無水CaCl2時，CaCl2增重25.2g，則原混合氣體中CO2的質(zhì)量為()

A．12.5gB．13.2gC．19.7gD．24.4g11．人們對苯的認識有一個不斷深化的過程。

(1)由于苯的含碳量與乙炔相同，人們認為它是一種不飽和烴，寫出C6H6的一種含叁鍵且無支鏈鏈烴的結(jié)構(gòu)簡式：________________________。苯不能使溴水褪色，性質(zhì)類似烷烴，任寫一個苯發(fā)生取代反應的化學方程式：_______________________________。

(2)烷烴中脫去2mol氫原子形成1mol雙鍵要吸熱。但1，3環(huán)己二烯(

)脫去2mol氫原子變成苯卻放熱，可推斷苯比1，3環(huán)己二烯

______(填“穩(wěn)定”或“不穩(wěn)定”)。

(3)1866年凱庫勒提出了苯的單、雙鍵交替的六邊形平面結(jié)構(gòu)，解釋了苯的部分性質(zhì)，但還有一些問題尚未解決，它不能解釋下列________事實(填入編號)。

A．苯不能使溴水褪色B．苯能與H2發(fā)生加成反應C．溴苯?jīng)]有同分異構(gòu)體D．鄰二溴苯只有一種

12.為探究乙烯與溴的加成反應，甲同學設計并進行了如下實驗：先用乙醇

濃硫酸

和濃硫酸為原料制取乙烯(CH3CH2OH→CH2==CH2↑＋H2O)，將生成的氣體

170℃

直接通入溴水中，發(fā)現(xiàn)溶液褪色，即證明乙烯與溴水發(fā)生了加成反應。

乙同學發(fā)現(xiàn)在甲同學的實驗中，產(chǎn)生的氣體有刺激性氣味，推測在制得的乙烯中還可能含有少量有還原性的雜質(zhì)氣體，由此他提出必須先把雜質(zhì)氣體除去，再與溴水反應。

(1)甲同學設計的實驗________(填“能”或“不能”)驗證乙烯與溴水發(fā)生了加成反應。

(2)乙同學推測此乙烯中可能含有的一種雜質(zhì)氣體是_____，它與溴水發(fā)生反應的化學方程式是____________________，在驗證過程中必須全部除去。(3)為了驗證乙烯與溴水的反應是加成反應而不是取代反應，可采取哪些方法

？

_______________________________________________________________。13．（201*江蘇高考）環(huán)己酮是一種重要的化工原料，實驗室常用如下方法

制備環(huán)己酮：

環(huán)己醇、環(huán)己酮和水的部分物理性質(zhì)見下表：

物質(zhì)環(huán)己醇環(huán)己酮水沸點（℃）161.1（97.8）155.6（95）100.0密度（g/cm，20℃）0.96240.84780.99823

溶解度能溶于水微溶于水括號中的數(shù)據(jù)表示該有機物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點。

（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化環(huán)己醇反應的△H為34.5℃、CH3COOH為118℃。實驗室合成乙酸乙酯粗產(chǎn)品的步驟如下：在蒸餾燒瓶內(nèi)將過量的乙醇與少量濃硫酸混合，然后經(jīng)分液漏斗邊滴加醋酸，邊加熱蒸餾。由下面的實驗可得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品。試解答下列問題：

(1)反應中加入的乙醇是過量的，其目的是_________________________________________。

(2)邊滴加醋酸，邊加熱蒸餾的目的是_______________________。將粗產(chǎn)品再經(jīng)下列步驟精制。

(3)為除去其中的醋酸，可向產(chǎn)品中加入______(填下列選項的序號)。A．無水乙醇B．碳酸鈉粉末C．無水醋酸鈉(4)再向其中加入飽和氯化鈣溶液，振蕩，分離，其目的是___________________________。

(5)然后再向其中加入無水硫酸鈉，振蕩，其目的是

________________________________。最后，將經(jīng)過上述處理后的液體加入另一干燥的蒸餾燒瓶內(nèi)，再蒸餾，棄去低沸點餾分，收集沸點在76℃～78℃之間的餾分，即得純凈的乙酸乙酯。

15．某化學小組采用類似制乙酸乙酯的裝置，用環(huán)己醇制備環(huán)己烯：

已知：環(huán)己醇環(huán)己烯密度(gcm)0.960.81－3熔點(℃)25－103沸點℃16183溶解性能溶于水難溶于水(1)制備粗品：將12.5mL環(huán)己醇加入試管A中，再加入1mL濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應完全，在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。

①A中碎瓷片的作用是__________________，導管B除了導氣外還具有的作用是________。

②試管C置于冰水浴中的目的是________________________。(2)制備精品：①環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)等。加入飽和食鹽水，振蕩、靜置、分層，環(huán)己烯在________層(填“上”或“下”)，分液后用________(填入編號)洗滌。

a．KMnO4溶液b．稀H2SO4c．Na2CO3溶液

②再將環(huán)己烯按下圖裝置蒸餾，冷卻水從________口進入。蒸餾時加入生石灰，目的是__________________________________。

③收集產(chǎn)品時，控制的溫度應在______左右，實驗制得的環(huán)己烯精品質(zhì)量低于理論產(chǎn)量，可能的原因是____________________________。

a．蒸餾時從70℃開始收集產(chǎn)品b．環(huán)己醇實際用量多了c．制備粗品時環(huán)己醇隨產(chǎn)品一起蒸出

(3)以下區(qū)分環(huán)己烯精品和粗品的方法，合理的是________。a．用酸性高錳酸鉀溶液b．用金屬鈉c．測定沸點

16．（201*浙江高考）二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應的化學方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下：

OOHCCHOOCC＋2FeCl3＋2FeCl2＋2HCl

在反應裝置中，加入原料及溶劑，攪拌幾下加熱回流。反應結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70％乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過程：

加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥請回答下列問題：

（1）寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a___________，b____________。（2）趁熱過濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：____。

A．緩慢冷卻溶液

B．溶液濃度較高

D．緩慢蒸發(fā)溶劑

C．溶質(zhì)溶解度較小

如果溶液中發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用__________等方法促進晶體析出。（3）抽濾所用的濾紙應略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是________。

A．無水乙醇液

（4）上述重結(jié)晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：___________。（5）某同學采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應進程，分別在反應開始、回流15min、30min、45min和60min時，用毛細管取樣、點樣、薄層色譜展開后的斑點如圖所示。該實驗條件下比較合適的回流時間是________。

B．飽和NaCl溶液

C．70％乙醇水溶液D．濾

A．15minB．30minC．45min

D．60min17．（201*天津）高考某研究性學習小組為合成1-丁醇，查閱資料得知一條合成路線：

CO的制備原理：HCOOH置（如下圖）。

濃硫酸△CO↑+H2O，并設計出原料氣的制備裝

請?zhí)顚懴铝锌瞻祝海?）實驗室現(xiàn)有鋅粒、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸、2-丙醇，從中選擇合適的試劑制備氫氣、丙烯。寫出化學方程式：，。

（2）若用以上裝置制備干燥純凈的CO，裝置中a和b的作用分別是，；

c和d中承裝的試劑分別

是，。若用以上裝置制備H2，氣體發(fā)生裝置中必要的玻璃儀器名稱是；在虛線框內(nèi)畫出收集干燥H2的裝置圖。

（3）制丙烯時，還產(chǎn)生少量SO2、CO2及水蒸氣，該小組用以下試劑檢驗這四種氣體，混合氣體通過試劑的順序是________________（填序號）．．

①飽和Na2SO3溶液②酸性KMnO4溶液③石灰水④無水CuSO4⑤品紅溶液

（4）合成正丁醛的反應為正向放熱的可逆反應，為增大反應速率和提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，你認為應該采用的適宜反應條件是______________。

a.低溫、高壓、催化劑b.適當?shù)臏囟�、高壓、催化�?/p>

c.常溫、常壓、催化劑d.適當?shù)臏囟�、常壓、催化�?/p>

（5）正丁醛經(jīng)催化劑加氫得到含少量正丁醛的1丁醇粗品，為純化1丁醇，該小組查閱文獻得知：①RCHO+NaHSO3（飽和）→RCH(OH)SO3Na↓；②沸點：乙醚34℃，1丁醇118℃，并設計出如下提純路線：

試劑1為_________，操作1為________，操作2為_______，操作為_______。

18．下列實驗方案合理的是()

A．配制50g質(zhì)量分數(shù)為5%的NaCl溶液：將45mL水加入到盛有5gNaCl的燒杯中，

攪拌溶解

B．制備乙酸乙酯：用如上圖所示的實驗裝置C．鑒定SO4：向溶液中加入鹽酸酸化的氯化鋇溶液

D．鑒別環(huán)己烯和苯：將溴的四氯化碳溶液分別滴加到少量環(huán)己烯和苯中

19．欲制取較純凈的1，2二氯乙烷，可采取的方法是()

A．乙烯與HCl加成B．乙烯與Cl2加成C．乙烷與Cl2按1∶2的體積比在光照條件下反應

D．乙烯先與HCl加成，再與等物質(zhì)的量的Cl2在光照下反應20.在濃硫酸作用下，通過酯化反應制得乙酸丁酯，反應溫度為115℃～125℃，反應裝置如右圖。下列對該實驗的描述錯誤的是()

2－

A．不能用水浴加熱B．長玻璃管起冷凝回流作用

C．提純乙酸丁酯需要經(jīng)過水、氫氧化鈉溶液洗滌D．加入過量乙酸可以提高1丁醇的轉(zhuǎn)化率

濃硫酸

21．實驗室制取乙烯的反應原理為CH3CH2OH——→CH2＝CH2↑＋H2O，反應170℃時，常因溫度過高而使乙醇和濃H2SO4反應生成少量的SO2，有人設計下列實驗確認上述混合氣體中有乙烯和二氧化硫。

試回答下列問題：

(1)圖中①②③④裝置盛放的試劑分別是(填標號)：①________，②________，③________，④________。

A．品紅溶液B．NaOH溶液C．濃硫酸D．酸性高錳酸鉀溶液

(2)能說明SO2存在的現(xiàn)象是_________________________________。(3)使用裝置②的目的是____________________________________。(4)使用裝置③的目的是___________________________。(5)確證乙烯存在的現(xiàn)象是__________________________________________________。(5)裝置③中的品紅溶液不褪色，裝置④中的酸性高錳酸鉀溶液褪色22.甲醛是世界衛(wèi)生組織（WHO）確認的致癌物和致畸物質(zhì)之一。我國規(guī)定：

－

室內(nèi)甲醛含量不得超過0.08mgm3。某研究性學習小組欲利用酸性KMnO4溶液測定空氣中甲醛的含量，請你參與并協(xié)助他們完成相關學習任務。

＋

【測定原理】KMnO4(H)溶液為強氧化劑，可氧化甲醛和草酸。

＋＋

4MnO4—＋5HCHO＋H＝4Mn2＋5CO2↑＋11H2O

＋＋

2MnO4—＋5H2C2O4＋6H＝2Mn2＋10CO2↑＋8H2O

【測定裝置】部分裝置如下圖所示ab

－

5.00mL1.00×103molL-1

KMnO（滴有幾滴H2SO4）【測定步驟】4

－－①用量取5.00mL1.00×103molL1KMnO4溶液于洗氣瓶中，并滴入幾滴稀H2SO4，加水20mL稀釋備用。

－－

②將1.00×103molL1的草酸標準溶液置于酸式滴定管中備用。③打開，關閉（填“a”或“b”），用注射器抽取100mL新裝修的房屋室內(nèi)空氣。關閉，打開（填“a”或“b”），再推動注射器，將氣體全部推入酸性高錳酸鉀溶液中，使其充分反應。再重復次。．．．4．．

④將洗氣瓶中溶液轉(zhuǎn)移到錐形瓶中（包括洗滌液），再用標準草酸溶液進行滴定，記錄滴定所消耗的草酸溶液的體積。

⑤再重復實驗2次（每次所取的高錳酸鉀溶液均為5.00mL）。3次實驗所消耗草酸溶液的體積平均值為12.38mL。

－

【交流討論】⑴計算該居室內(nèi)空氣中甲醛的濃度mgm3，該居室的甲醛（填是或否）超標。

⑵某同學用該方法測量空氣中甲醛的含量時，所測得的數(shù)值比實際含量低，請你對其可能的原因（假設溶液配制、稱量或量取及滴定實驗均無

錯誤）提出合理假設：_____________________________________（至少答出2種可能性）。

⑶實驗結(jié)束后，該小組成員在相互交流的過程中一致認為：①實驗裝置應加以改進。

有同學提議：可將插入KMnO4溶液的管子下端改成具有多孔的球泡（右圖），

有利于提高實驗的準確度，其理由是________。②實驗原理可以簡化。實驗中無需用草酸標準液滴定，可直接抽取室內(nèi)空氣，再壓送到洗氣瓶中至KMnO4溶液褪色。

23.實驗室常用燃燒分析法來測定有機物中碳和氫的質(zhì)量分數(shù)，這種方法是用氧化銅作催化劑，在750℃時，用氧氣流將樣品氧化成CO2和H2O，再根據(jù)CO2和H2O的質(zhì)量求出有機物中碳和氫的質(zhì)量分數(shù)．現(xiàn)用下列各儀器裝置來確定乙炔分子中碳、氫兩種元素的質(zhì)量比．

回答下列問題：（1）若產(chǎn)生的氣體由左向右流向，各裝置導管的連接順序是：________接________、________接________、________接________、________接________、________接________．

（2）裝置Ⅰ的作用是_______；裝置Ⅱ的作用是________；裝置Ⅲ的作用是________．

（3）裝置Ⅳ中的化學方程式________________________；裝置Ⅴ中的化學方程式________________________．

（4）實驗前稱得Ⅰ、Ⅱ兩裝置的質(zhì)量分別為m1g和n1g，實驗完畢，稱得Ⅰ、Ⅱ兩裝置的質(zhì)量分別變?yōu)閙2g和n2g，則乙炔分子中碳原子和氫原子的原子個數(shù)比為

________________（列出算式）．

24.某校學生小組為探究乙酸、碳酸和苯酚的酸性強弱并證明乙酸

為弱酸，進行下述實驗。Ⅰ．探究乙酸、碳酸和苯酚的酸性強

弱關系

該校學生設計了如下實驗裝置(夾持儀器已略去)。

(1)實驗前如何檢查裝置A的氣密性？；

大理石與乙酸溶液反應的化學方程式為。

(2)裝置A中反應產(chǎn)生的氣體通入苯酚鈉溶液中，實驗現(xiàn)象為，

反應的離子方程式為。

(3)有學生認為(2)中的實驗現(xiàn)象不足以證明碳酸的酸性比苯酚強，理由是

，改進該裝置的方法是。Ⅱ．證明乙酸為弱酸。

(4)現(xiàn)有pH=3的乙酸溶液、蒸餾水、石蕊試液及pH試紙，用最

簡便的實驗方法證明乙酸為弱

酸：。

25．在室溫和大氣壓強下，用圖示的裝置進行實驗，測得ag含CaC290%

的樣品與水完全反應產(chǎn)生的氣體體積bL�，F(xiàn)欲在相同條件下，測

定某電石試樣中CaC2的質(zhì)量分數(shù)，請回答下列問題：

（1）CaC2和水反應的化學方程式是。

（2）若反應剛結(jié)束時，觀察到的實驗現(xiàn)象如圖所示，這時不能立即取出導氣管，理由是。

（3）本實驗中測量氣體體積時應注意的事項有。

（4）如果電石試樣質(zhì)量為cg，測得氣體體積為dL，則電石試樣

中CaC2的質(zhì)量分數(shù)計算式w（CaC2）＝。（雜質(zhì)所生成的氣體體積忽略不計）。26．實驗室制取乙烯，常因溫度過高而使乙醇和濃硫酸反應生成少量的SO2。某同學設計下列實驗以確定上述混合氣體中含有乙烯和SO2�；旌蠚怏w（III）（II）（IV）（I）（1）I、II、III、IV裝置可盛放的試劑是：I：II：

III：IV：（請將下列有關試劑的序號填入空格內(nèi)）

A、品紅B、NaOH溶液C、濃硫酸D、酸性KMnO4溶液

（2）能說明SO2氣體存在的現(xiàn)象

是；

使用裝置II的目的

是；

使用裝置III的目的

是；

確定含有乙烯的現(xiàn)象是27．下圖中的實驗裝置可用于制取乙炔。請?zhí)羁眨?/p>

⑴圖中，A管的作用是。制取乙炔的化學方程式是。

⑵乙炔通入KMnO4酸性溶液中觀察到

的現(xiàn)象是，乙炔發(fā)生了反應。⑶乙炔通入溴的CCl4溶液中觀察到的現(xiàn)象是，乙炔發(fā)生了反應。

⑷為了安全，點燃乙炔前應，

乙炔燃燒時的實驗現(xiàn)象是。28．實驗室合成乙酸乙酯的步驟如下：在圓底燒瓶內(nèi)加入乙醇、

濃硫酸和乙酸，瓶口豎直安裝通有冷卻水的冷凝管(使反應混合物的蒸氣冷凝為液體流回燒瓶內(nèi))，加熱回流一段時間后換成蒸餾裝置進行蒸餾，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品。

請回答下列問題：

(1)在燒瓶中除了加入乙醇、濃硫酸和乙酸外，還應放入

__________，目的是__________。

(2)反應中加入過量的乙醇，目的是__________________________。

(3)如果將上述實驗步驟改為在蒸餾燒瓶內(nèi)先加入乙醇和濃硫

酸，然后通過分液漏斗邊滴加乙酸，邊加熱蒸餾。這樣操作

可以提高酯的產(chǎn)率，其原因是_____________。

(4)現(xiàn)擬分離粗產(chǎn)品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框圖

是分離操作步驟流程圖：

則試劑a是：____________，分離方法I是______

______，

分離方法II是____________，

試劑b是______________，分離方法III是______________。(5)甲、乙兩位同學欲將所得含有乙醇、乙酯和水的乙酸乙酯

粗產(chǎn)品提純，在未用指示劑的情況下，他們都是先加NaOH溶液中和酯中過量的酸，然后用蒸餾法將酯分離出來。甲、乙兩人實驗結(jié)果如下：

甲得到了顯酸性的酯的混合物；乙得到了大量水溶性的物質(zhì)；

丙同學分析了上述實驗目標產(chǎn)物后認為上述實驗沒有成功。試解答下列問題：

①甲實驗失敗的原因是：__________________________②乙實驗失敗的原因是：_____________________29、某課外小組設計的實驗室制取乙酸乙酯的裝置如

圖4-1所示，A中放有濃硫酸，B中放有乙醇、無

水醋酸鈉，D中放有飽和碳酸鈉溶液。已知：①無水氯化鈣可與乙醇形成難溶于水的

CaCl26C2H5OH②有關有機物的沸點：

試劑沸點/℃乙醚34.7乙醇78.5乙酸118乙酸乙酯77.1請回答：(1)濃硫酸的作用：________________；若用同位素18O示蹤法確定反應產(chǎn)物水分子中氧原子的提供者，寫出能表示18O位置的化學方程式：________________________。(2)球形干燥管C的作用是____________________________。若反

應前向D中加入幾滴酚酞，溶液呈紅色，產(chǎn)生此現(xiàn)象的原因

是(用離子方程式表示)_______________________；反應結(jié)束后D中的現(xiàn)象是_________________________________。

(3)從D中分離出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，應先加入無水氯化鈣，分離出____________；再加入(此空從下列選項中選擇)_________；然后進行蒸餾，收集77℃左右的餾分，以得到較純凈的乙酸乙酯：

A.五氧化二磷B.堿石灰C.無水硫酸鈉D.生石灰

30．某化學課外小組用右圖裝置制取溴苯。先向分液漏斗

中加入苯和液溴，再將混合液慢慢滴入反應器A

（A下端活塞關閉）中。

⑴寫出A中反應的化學方程式⑵觀察到A中的實驗現(xiàn)象是⑵實驗結(jié)束時，打開A下端的活塞，讓反應液流入B中，

充分振蕩，目的是，寫出有關的化學方程式。⑶C中盛放CCl4的作用是。

⑷能證明苯和液溴發(fā)生的是取代反應，而不是加成反應，可向試管D中加入AgNO3溶液，若產(chǎn)生淡黃色沉淀，則能證明。另一

種驗證的方法是向試管D中加入，現(xiàn)象是31．可用圖示裝置制取少量乙酸乙酯（酒精燈等在圖中均已略去）。請?zhí)羁眨海?）試管a中需加入濃硫酸、冰醋酸和乙醇各2mL，正確的加入順序用操作

是。

（2）為防止a中的液體在實驗時發(fā)生暴沸，在加熱前應

采取的措施是。（3）實驗中加熱試管a的目的是：

①；②。（4）試管b中加有飽和Na2CO3溶液，其作用

是。（5）反應結(jié)束后，振蕩試管b，靜置。觀察到的現(xiàn)象

是。

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