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火電廠環(huán)境監(jiān)測(cè)條例

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火電廠環(huán)境監(jiān)測(cè)條例

火電廠環(huán)境監(jiān)測(cè)條例

第一章總則

第一條根據(jù)《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法(試行)》和國家有關(guān)規(guī)定,結(jié)合火電廠生產(chǎn)的實(shí)際,特制訂本條例。

第二條火電廠環(huán)境監(jiān)測(cè)是環(huán)境保護(hù)工作的組成部分,是一項(xiàng)生產(chǎn)監(jiān)督活動(dòng),必須納入生產(chǎn)管理軌道。其任務(wù)是對(duì)火電廠生產(chǎn)過程中排放的污染物進(jìn)行監(jiān)測(cè)、監(jiān)督,以掌握環(huán)境質(zhì)量及其變化趨勢(shì),為防治污染提供科學(xué)依據(jù)。

第三條各級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)站在保證完成本廠及本系統(tǒng)的環(huán)境監(jiān)測(cè)任務(wù)的前提下,可承擔(dān)地方環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)網(wǎng)或其他部門委托的監(jiān)測(cè)工作。

第四條本條例適用于水電部所屬的火力發(fā)電廠。

第二章監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)、人員及設(shè)備

第五條火電廠環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)分三級(jí)設(shè)置。

水電部在電力環(huán)境保護(hù)研究所內(nèi)確定一個(gè)現(xiàn)有機(jī)構(gòu)冠以電力環(huán)境監(jiān)測(cè)總站(以下簡(jiǎn)稱總站)的名稱(不增加編制,不提高級(jí)別)為全國電力環(huán)境監(jiān)測(cè)的技術(shù)歸口單位,業(yè)務(wù)工作受水電部環(huán)境保護(hù)辦公室和電力環(huán)境保護(hù)研究的雙重領(lǐng)導(dǎo);

電管局、電力局在電力試驗(yàn)研究所設(shè)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站(以下簡(jiǎn)稱中心站),業(yè)務(wù)工作受主管局環(huán)保部門和電力試驗(yàn)研究所的雙重領(lǐng)導(dǎo),技術(shù)上受總站指導(dǎo);

火電廠設(shè)環(huán)境監(jiān)測(cè)站(以下簡(jiǎn)稱監(jiān)測(cè)站),隸屬廠環(huán)境保護(hù)科(辦),技術(shù)上受中心站指導(dǎo)。

第六條各級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)站配備站長,由技術(shù)人員擔(dān)任。

第七條總站根據(jù)全國火電廠環(huán)境監(jiān)測(cè)的任務(wù),配備相應(yīng)的專業(yè)技術(shù)人員和管理人員;中心站的監(jiān)測(cè)人員以分析化學(xué),熱能動(dòng)力、熱工儀表、大氣物理、環(huán)境工程專業(yè)的工程技術(shù)人員為主;監(jiān)測(cè)站需配備分析化學(xué)、環(huán)境工程、熱能動(dòng)力專業(yè)的技術(shù)人員。

第八條中心站和監(jiān)測(cè)站專職監(jiān)測(cè)人員定額要按照精簡(jiǎn)的原則和實(shí)際工作量確定,并納入本單位定員。新建(擴(kuò)建)火電廠監(jiān)測(cè)站的監(jiān)測(cè)人員,由設(shè)計(jì)單位按有關(guān)規(guī)定列入設(shè)計(jì)定員.

第九條中心站和監(jiān)測(cè)站的建筑面積及監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備的配置參照本條例附表1、2確定。新建、擴(kuò)建火電廠的監(jiān)測(cè)站建筑面積及監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備由設(shè)計(jì)單位按本條例的規(guī)定設(shè)計(jì)并列入投資概算。

第三章各級(jí)監(jiān)測(cè)站及人員的職責(zé)范圍

第十條總站職責(zé)

、制訂全國電力環(huán)境監(jiān)測(cè)工作規(guī)劃和年度計(jì)劃;二、研究、推廣火電廠污染監(jiān)測(cè)新技術(shù);三、負(fù)責(zé)制訂火電廠環(huán)境監(jiān)測(cè)有關(guān)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn);四、負(fù)責(zé)組織對(duì)基層站監(jiān)測(cè)人員的培訓(xùn)和技術(shù)考核;五、負(fù)責(zé)基層站的技術(shù)指導(dǎo)及有關(guān)咨詢服務(wù);

六、匯集基層站的監(jiān)測(cè)報(bào)表,進(jìn)行綜合分析,報(bào)告全國火電廠環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀以及變化趨勢(shì),建立有關(guān)污染源動(dòng)態(tài)變化監(jiān)測(cè)資料數(shù)據(jù)庫及日常詢查等工作;

七、參加全國火電廠環(huán)境重大污染事件的調(diào)研究;八、負(fù)責(zé)組織環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)情報(bào)的交流;

九、完成水電部環(huán)境保護(hù)辦公室和電力環(huán)境保護(hù)研究所下達(dá)的任務(wù)。第十一條中心站職責(zé)

一、制訂本系統(tǒng)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作規(guī)劃和年度計(jì)劃;

二、承擔(dān)本系統(tǒng)火電廠污染物排放的監(jiān)測(cè)、監(jiān)督及其方法的研究;承擔(dān)新建、擴(kuò)建火電廠環(huán)保設(shè)施竣工驗(yàn)收前有關(guān)設(shè)施效率達(dá)標(biāo)等的監(jiān)測(cè)、鑒定;

三、匯集、整理、分析本系統(tǒng)火電廠的污染監(jiān)測(cè)資料,按時(shí)編報(bào)環(huán)境指標(biāo)考核報(bào)表,并建立電力工業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)庫;

四、負(fù)責(zé)對(duì)本系統(tǒng)火電廠環(huán)境監(jiān)測(cè)站的技術(shù)指導(dǎo);

五、負(fù)責(zé)組織本系統(tǒng)環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)情報(bào)交流、監(jiān)測(cè)大員的技術(shù)培訓(xùn)和業(yè)務(wù)考核、評(píng)比;六、已取得環(huán)境影響評(píng)價(jià)證書的中心站(或聯(lián)合體),可承擔(dān)評(píng)價(jià)征書規(guī)定范圍內(nèi)的火電廠等的環(huán)境現(xiàn)狀評(píng)價(jià)及新、擴(kuò)、改建火電廠環(huán)境影響評(píng)價(jià)工作;

七、參加本系統(tǒng)火電廠環(huán)境污染事件的調(diào)查、分析;八、完成主管局環(huán)保部打及電力試驗(yàn)研究所下達(dá)的任務(wù)。

第十二條監(jiān)測(cè)站職責(zé)

一、認(rèn)真執(zhí)行上級(jí)有關(guān)文件指示,建立、健全本站各項(xiàng)規(guī)章制度;

二、完成本條例規(guī)定的監(jiān)測(cè)任務(wù),監(jiān)督本廠各排放口污染物達(dá)標(biāo)狀況,保證監(jiān)測(cè)質(zhì)量和技術(shù)數(shù)據(jù)的代表性和準(zhǔn)確性;對(duì)波動(dòng)幅度大和瀕于超標(biāo)的污染物以及新發(fā)現(xiàn)的污染物,均應(yīng)加強(qiáng)監(jiān)測(cè),按需要增加監(jiān)測(cè)頻度,并及時(shí)報(bào)告上級(jí)有關(guān)部門。

三、收集、整理、分析各項(xiàng)監(jiān)測(cè)資料及環(huán)境指標(biāo)考核資料,建立監(jiān)測(cè)檔案;四、搞好環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)和校檢工作,確保監(jiān)測(cè)工作正常進(jìn)行;五、參加本廠環(huán)境污染事件的調(diào)查分析;六、參加本廠環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)工作;

七、按規(guī)定要求,編報(bào)污染監(jiān)測(cè)及環(huán)境指標(biāo)考核報(bào)表。

第十三條監(jiān)測(cè)人員應(yīng)對(duì)所提供的各種環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)、分析報(bào)告和評(píng)價(jià)結(jié)論負(fù)責(zé)。第十四條監(jiān)測(cè)人員對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)、資料嚴(yán)格執(zhí)行保密制度。任何監(jiān)測(cè)資料,報(bào)告在向外提供或公開發(fā)表前,須征得主管部門同意并履行審批手續(xù)。第十五條監(jiān)測(cè)人員應(yīng)認(rèn)真履行自己的職責(zé),對(duì)導(dǎo)致環(huán)境污染以及任何個(gè)人、團(tuán)體破壞環(huán)境質(zhì)量的行為,有權(quán)隨時(shí)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢、監(jiān)測(cè);有權(quán)向廠長或上級(jí)有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)直接反映情況和提出改進(jìn)意見。

第十六條監(jiān)測(cè)人員應(yīng)熟悉火電生產(chǎn)工藝,不斷提高業(yè)務(wù)素質(zhì),講求工作質(zhì)量和效益,接受上級(jí)考核檢。

第十七條監(jiān)測(cè)人員應(yīng)忠于職守,認(rèn)真執(zhí)行崗位責(zé)任制及其他有關(guān)的規(guī)章制度。

第四章采樣、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目及監(jiān)測(cè)周期

第十八條總站負(fù)責(zé)非常規(guī)污染物的不定期檢測(cè)和常規(guī)污染物監(jiān)測(cè)方法的研究,放射性污染物由水電部蘇州熱工研究所統(tǒng)一歸口檢測(cè)。

第十九條中心站按下表對(duì)火電廠的污染物的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目每年至少一次不定期抽樣檢測(cè)或督促組織協(xié)同監(jiān)測(cè)。

污染物監(jiān)測(cè)項(xiàng)目表

類別下水鍋爐煙道氣包括車間內(nèi))除塵器進(jìn)口、出口除塵效率、濕式除塵器的除硫效率(每次大修后測(cè)定);除灰、渣系統(tǒng)生產(chǎn)區(qū),生活區(qū)常規(guī)有害元素及浸出物;環(huán)境噪聲;檢測(cè)項(xiàng)目合物,硫化物、氰化物、化學(xué)耗氧量(鉻法)、油、揮發(fā)性酚、PH值、三氮化物生物需養(yǎng)量(5天20C);煙塵、二氧化硫、氧化氮;排放廢水及灰場(chǎng)地汞、鎘、總鉻、六價(jià)鉻、鉛、鋅、.銅、鎳及其化合物;氟的無機(jī)化物、砷及其化廠區(qū)呼吸帶大氣(不懸浮微粒降塵量、.二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳;第二十條新、擴(kuò)、改建火電廠在設(shè)計(jì)時(shí)必須考慮采集污染物樣品的位置、監(jiān)測(cè)儀器的安裝及方便監(jiān)測(cè)人員工作的條件。

第二十條廢水和鍋爐煙氣采樣、計(jì)量條件較差的大、中型燃煤電廠均應(yīng)采取措施逐步加以改善。

第二十二條大、中型燃煤電廠鍋爐在大修以后,要組織進(jìn)行除塵效率的測(cè)定。第二十三條監(jiān)測(cè)站應(yīng)對(duì)電廠各排放口廢水、鍋爐粉塵、煙氣中二氧化硫及粉煤灰、渣排放量按月實(shí)測(cè)或計(jì)算。計(jì)算的數(shù)據(jù)應(yīng)以相應(yīng)負(fù)荷時(shí)的實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)校準(zhǔn),并按監(jiān)測(cè)周期表所列各采樣點(diǎn)的污染物進(jìn)行定期監(jiān)測(cè);

監(jiān)測(cè)站應(yīng)對(duì)下列污染物每年定期進(jìn)行監(jiān)測(cè):

燃煤含硫量百分之三以上采用濕式除塵器的除硫效率;

生產(chǎn)區(qū)(包括灰場(chǎng))及生活區(qū)降塵量呼吸帶懸浮微粒濃度,二氧化硫和氮氧化物;生產(chǎn)區(qū)及生活區(qū)環(huán)境噪聲(監(jiān)測(cè)點(diǎn)自定)。第二十四條監(jiān)測(cè)站測(cè)定的污染物其結(jié)果出現(xiàn)異常時(shí),應(yīng)及時(shí)找原因。

第五章監(jiān)測(cè)方法、技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)管理

第二十五條火電廠排放的污染物,環(huán)境噪聲,放射性同位素的監(jiān)測(cè)方法,除塵器效率、脫硫效率的測(cè)試方法;各類樣品的采集、保存、處理、純水、分析器皿、化學(xué)試劑的技術(shù)規(guī)范;監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的處理,監(jiān)測(cè)的結(jié)果表示及監(jiān)測(cè)儀器儀表的精確度等要求,按現(xiàn)行國家部頒標(biāo)準(zhǔn)和有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

第二十六條各級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)站均應(yīng)建立健全并認(rèn)真執(zhí)行下列各種規(guī)章制度:一、環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證及實(shí)驗(yàn)室一般規(guī)則;二、采樣、樣品預(yù)處理及實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程;三、精密儀器使用維護(hù)保養(yǎng)及校檢制度;四、圖紙資料、技術(shù)檔案管理及保密制度;五、崗位責(zé)任制度及獎(jiǎng)懲制度;六、試驗(yàn)室安全規(guī)程;七、總結(jié)、匯報(bào)制度。

第二十七條監(jiān)測(cè)站尚應(yīng)逐步建立、健全下列各種技術(shù)檔案及系統(tǒng)圖表:、地表水、地下水的水文水質(zhì)資料;二、當(dāng)?shù)貧庀筚Y料;

三、污染防治設(shè)施設(shè)計(jì)及技術(shù)改進(jìn)資料;

四、污染源調(diào)查等技術(shù)檔案,環(huán)境監(jiān)測(cè)及評(píng)價(jià)資料污染指標(biāo)考核資料;五、監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備使用說明書及校檢證書;六、本廠污染事故的紀(jì)實(shí)材料;七、“三廢”排放系統(tǒng)圖;

八、“三廢”排放點(diǎn)采樣監(jiān)測(cè)點(diǎn)及噪聲(廠區(qū)圍墻外一米處)監(jiān)測(cè)點(diǎn)布置圖;九、煙塵及二氧化硫濃度分布圖;

十、本廠污染物排放情況動(dòng)態(tài)變化圖表。

第二十八條監(jiān)測(cè)站按規(guī)定的報(bào)表格式定期向主管局環(huán)保辦(處)填報(bào)月報(bào)表,同時(shí)抄報(bào)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站;

中心站應(yīng)定期向電力試驗(yàn)所及主管局環(huán)保辦(處)編報(bào)季報(bào)及年報(bào),并抄報(bào)總站,總站匯總各中心站的年報(bào)編撰全國火電廠環(huán)境監(jiān)測(cè)年鑒,報(bào)水電部環(huán)境保護(hù)辦公室。

第六章附則

第二十九條接觸有毒有害物質(zhì)和從事污染源調(diào)查、采樣、分析和管理的工作人員,按照國家勞動(dòng)人事部(八四)城環(huán)字第三五一號(hào)文件規(guī)定享受勞動(dòng)保護(hù)和津貼。

第三十條本條例由水電部環(huán)境保護(hù)辦公室負(fù)責(zé)解釋;痣姀S各排放口水質(zhì)監(jiān)項(xiàng)目試周期表

監(jiān)監(jiān)測(cè)測(cè)項(xiàng)目頻PH值懸浮物化學(xué)耗砷及其氧的無硫化物三氮化油氧量(鉻無機(jī)化機(jī)化物法)合物2次以物揮生物需水溫發(fā)氧量(5性酚天20C)。度取樣地點(diǎn)1.灰場(chǎng)灰渣水1次/旬1次/旬1次/旬1次/月1次/月1次/月排放口2.廠工業(yè)廢水外排口排放時(shí)監(jiān)測(cè)排放時(shí)監(jiān)測(cè)1次/月監(jiān)測(cè)物排放前監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)1次/旬1次/旬1次/旬1次/月1次/月1次/月1次/季3.化學(xué)酸堿廢抽查口4.外排生活污水排放口5.外排露天煤水外排口7.開放式冷卻水排放口液中和池排放1次/月1次/月1次/月1次/月有水時(shí)有水時(shí)有水時(shí)1次/季場(chǎng)水排放口監(jiān)測(cè)6.含油工業(yè)廢上/月8.熱力設(shè)備化養(yǎng)排放液9.其他對(duì)水體產(chǎn)生污染的廢水對(duì)有害監(jiān)測(cè)學(xué)清洗停用保排放前對(duì)有毒物注:采集水樣的方法,頻率的選樣、時(shí)間間隔、水樣的保存等均據(jù)分析目的及要求作相應(yīng)選擇。

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中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

DL41491

火電廠環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

中華人民共和國能源部1991-12-02批準(zhǔn)1992-04-01實(shí)施

1總則1.1制定依據(jù)

本規(guī)范根據(jù)《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》,參照國家環(huán)保局頒布的《環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》,按《火電廠環(huán)境監(jiān)測(cè)條例》的要求而制定。1.2制定原則

本規(guī)范的制定既考慮技術(shù)先進(jìn)性,又考慮現(xiàn)實(shí)可行性,力求使規(guī)范內(nèi)容與我國火電廠的環(huán)境特征、技術(shù)水平和裝備條件相適應(yīng)。1.3制定目的

1.3.1掌握我國火電廠環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀,建立火電廠環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)檔案,分析研究其變化規(guī)律,為環(huán)境管理決策提供科學(xué)依據(jù)。

1.3.2統(tǒng)一全國火電廠環(huán)境監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、采樣及分析方法,確保環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、完整性、可比性和代表性。1.4適用范圍

電力環(huán)境監(jiān)測(cè)總站、中心站、廠監(jiān)測(cè)站及其他從事電力環(huán)境監(jiān)測(cè)的單位或部門。1.5人員要求

1.5.1監(jiān)測(cè)人員必須經(jīng)過學(xué)習(xí)或培訓(xùn)并考核合格。

1.5.2掌握有關(guān)基礎(chǔ)知識(shí)、專業(yè)知識(shí)及操作技能,熟悉有關(guān)的法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范等。1.5.3保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的清晰、完整、準(zhǔn)確,嚴(yán)禁弄虛作假。1.5.4注意保守機(jī)密。1.6解釋權(quán)限

本規(guī)范由能源部電力環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)解釋。2排水水質(zhì)和排放量監(jiān)測(cè)2.1監(jiān)測(cè)目的

對(duì)火電廠外排水實(shí)施常規(guī)監(jiān)測(cè),對(duì)臨時(shí)性排水實(shí)施應(yīng)急監(jiān)測(cè),以反映火電廠排水現(xiàn)狀。2.2監(jiān)測(cè)對(duì)象

常規(guī)監(jiān)測(cè)對(duì)象為下列各類外排水:a.灰場(chǎng)(灰池)排水;

b.廠區(qū)工業(yè)廢水(包括含油工業(yè)廢水);c.化學(xué)酸堿中和池排水;d.生活污水;

e.其它可能對(duì)受納水體產(chǎn)生污染的排水(其它廢水)。應(yīng)急監(jiān)測(cè)對(duì)象為下列臨時(shí)性排水:a.露天煤場(chǎng)排水;

b.用于化學(xué)清洗和停爐保護(hù)等的臨時(shí)性排水。2.3采樣原則

采樣應(yīng)具有代表性。采樣前必須了解各系統(tǒng)排水的排放規(guī)律和排水中污染物在時(shí)間、空間和數(shù)量上的變化情況。常規(guī)監(jiān)測(cè)應(yīng)在采樣的同時(shí)測(cè)定排放口處排水的流量;臨時(shí)性排水采樣時(shí),應(yīng)同時(shí)記錄該次排水總量。2.4采樣點(diǎn)設(shè)置

2.4.1集中外排的電廠,采樣點(diǎn)設(shè)在總排口處;分多路外排的電廠,采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在各外排口處。各系統(tǒng)排水集中外排或分排的采樣點(diǎn)的設(shè)置見表1。

表1排水監(jiān)測(cè)采樣點(diǎn)編號(hào)123456排水種類灰場(chǎng)(灰池)排水廠區(qū)工業(yè)廢水(包括含油工業(yè)廢水)化學(xué)酸堿中和池排水生活污水露天煤場(chǎng)排水化學(xué)清洗和停爐保護(hù)等的臨時(shí)性排水

可根據(jù)本廠的工藝特點(diǎn)和實(shí)際需要,對(duì)上述采樣點(diǎn)做部分調(diào)整。確定自選采樣點(diǎn)時(shí)應(yīng)注意,采樣的地點(diǎn)、部位、時(shí)間以及方法的選取都應(yīng)保證所采樣品的代表性。監(jiān)測(cè)報(bào)告中應(yīng)注明自選采樣點(diǎn)的位置。

2.4.2一般在管(渠)道出口處的水流中部采樣。當(dāng)排水管(渠)道的水較深時(shí)(如大于1.0m),可由表層水面起向下至1/4深度處采樣。測(cè)含油量時(shí),按2.8.4.1的規(guī)定采樣。2.5采樣點(diǎn)水流狀況

采樣時(shí)應(yīng)觀測(cè)下列各項(xiàng)并同時(shí)做好記錄:a.采樣點(diǎn)處排水的排放形式(管道或明渠等);b.排水的顏色和氣味;

c.水面有無油膜(或油花)、懸浮物、雜物、泡沫等;d.水溫。2.6排水量測(cè)量

測(cè)出排水管(渠)的流量后可計(jì)算出一定排放時(shí)間內(nèi)的排水量。計(jì)算如式(1)。

V=qvT(1)

式中qv排放口處排水的流量,m3/s;T排放時(shí)間,s;

VT時(shí)間內(nèi)的排水量,m3。

流量qv可通過測(cè)量排放口處排水的流速和水流斷面面積后用式(2)計(jì)算求得。

采樣點(diǎn)灰場(chǎng)(灰池)的澄清灰水外排口電廠工業(yè)廢水外排口中和池排水外排口生活污水總排口(或處理設(shè)備的出水口)煤場(chǎng)排水排放口廢液儲(chǔ)罐(池)排放口qv式中qv排放口處排水的流量,m3/s;

S(2)

v排放口過水?dāng)嗝娴钠骄魉伲琺/s;S排放口處過水?dāng)嗝婷娣e,m2。

排水的流速可用浮標(biāo)法或流速儀法測(cè)量,也可用咽喉式計(jì)量槽測(cè)量流量。排水測(cè)流點(diǎn)應(yīng)盡可能靠近采樣點(diǎn)并與水質(zhì)采樣同時(shí)進(jìn)行。2.6.1流速測(cè)量2.6.1.1流速儀法

水文測(cè)量中使用的流速儀可用于電廠排水流速的測(cè)量。

測(cè)量時(shí)應(yīng)注意使流速儀的杯(或槳)全部浸沒在水中,且不碰刮溝壁。排水管道為壓力管道時(shí),須將流速儀伸入到管內(nèi),與管口的距離為管徑的1.5~2倍。排水流量按式(2)計(jì)算。2.6.1.2浮標(biāo)法

選取一段水流斷面比較規(guī)整,長約10~15m,底壁較平滑的直段排水渠道作為測(cè)量渠段,清理疏通后測(cè)出其水流斷面面積。取一小塊浮標(biāo)(如泡沫塑料等)放入排水渠道中,記錄其流經(jīng)該測(cè)量渠段的時(shí)間(以秒計(jì)),重復(fù)多次,取十個(gè)以上有效測(cè)定數(shù)據(jù),計(jì)算其平均值。測(cè)量用的浮標(biāo)應(yīng)隨水流在渠道中部通過,否則所得數(shù)據(jù)無效。流速計(jì)算如式(3)。

aLt(3)

式中v平均流速,m/s;L測(cè)量渠段的長度,m;t平均流過時(shí)間,s;a系數(shù),取0.7。風(fēng)較大時(shí)不宜使用浮標(biāo)法。

根據(jù)式(3)所得平均流速和測(cè)量渠段的過水?dāng)嗝婷娣e按式(2)計(jì)算排水流量。2.6.2臨時(shí)性排水的排放量

臨時(shí)性排水可在排放前計(jì)算儲(chǔ)罐水量或測(cè)量排放流速和總排放時(shí)間,然后計(jì)算其排放量。

2.7采樣時(shí)間與采樣周期

2.7.1每次監(jiān)測(cè)采樣2個(gè),在同一天的上午和下午各采樣1個(gè)。臨時(shí)性排水在排放過程中采樣一次。

2.7.2各類排水應(yīng)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的采樣周期見表2。監(jiān)測(cè)時(shí)可根據(jù)本廠的排水情況和有關(guān)要求,適當(dāng)縮短采樣周期。

對(duì)于各類排水集中排放或幾類匯合后排放的電廠,各類排水的各污染物監(jiān)測(cè)周期按表2執(zhí)行,采樣點(diǎn)設(shè)置見2.4.1。

表2排水監(jiān)測(cè)采樣周期排水種類監(jiān)測(cè)項(xiàng)目銅鉛鋅pH值灰場(chǎng)(灰池)排水廠區(qū)工業(yè)廢水化學(xué)酸堿中和池排水生活污水露天煤場(chǎng)排水化學(xué)清洗和停爐保護(hù)等排水2)其它廢水3)注:1)排放時(shí)監(jiān)測(cè);

2)根據(jù)添加劑、鈍化劑的實(shí)際情況選擇監(jiān)測(cè)項(xiàng)目(如pH值、懸浮物、COD、As、亞硝酸鹽氮等);

3)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目根據(jù)排水的性質(zhì)決定。2.8采樣方法

除BOD5、pH值和懸浮物等項(xiàng)目外,一般將上、下午樣品混合后作為該次監(jiān)測(cè)的分析樣品。各采樣點(diǎn)上、下午流量不變或變化很小時(shí),兩次樣品可作等容混合,否則應(yīng)根據(jù)流量的不同按比例混合;pH值應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定;BOD5和懸浮物的監(jiān)測(cè)應(yīng)在采樣后盡快分析樣品;BOD5、pH值和懸浮物等項(xiàng)目,取上、下午測(cè)定值的平均值。2.8.1采樣容器

2.8.1.1采用聚乙烯或硬質(zhì)玻璃容器。

2.8.1.2對(duì)盛放測(cè)金屬污染物水樣的容器,先用不含該類金屬成分的洗滌劑清洗,再用自來水沖洗,并盡可能減少容器內(nèi)壁的殘留水分,然后用酸浸泡處理后再用自來水清洗干凈。對(duì)內(nèi)壁清潔的容器,可直接用自來水洗刷干凈后做酸浸泡處理。凡須做酸浸泡處理的容器,在酸浸泡前應(yīng)盡量少用或不用洗滌劑清洗。

玻璃容器可用HNO3(1+1)、HCl(1+1)或王水浸泡;聚乙烯塑料容器可用HNO3(1+1)或HCl(1+1)浸泡?煽康慕輻l件是70℃下浸泡24h,條件不具備時(shí)也可常溫浸泡并適當(dāng)延長浸泡時(shí)間。

2.8.1.3對(duì)盛放測(cè)有機(jī)物水樣的容器,應(yīng)用鉻酸洗液、自來水、蒸餾水依次洗凈。2.8.1.4對(duì)盛放其它監(jiān)測(cè)項(xiàng)目水樣的容器,其處理方法可參見2.8.1.2,但浸泡條件改為常溫浸泡8h。

2.8.1.5容器處理后貼上標(biāo)簽備用。2.8.1.6各采樣點(diǎn)的采樣容器應(yīng)專用。2.8.2現(xiàn)場(chǎng)采樣

現(xiàn)場(chǎng)采樣可手工采樣或自動(dòng)采樣,并做好記錄。采樣時(shí)用待采水樣蕩洗盛樣容器內(nèi)壁3

懸浮物COD油每月2次以上氟化物砷硫化物揮發(fā)酚鎳鎘鉻總汞1次/旬1次/旬1次/旬1次/旬1次/旬1次/旬每月抽查1次1)1次/月1次/月1次/月1次/年1次/年1次/月1次/月1次/月1)1次/月1次/月1次/月1)1)次,再按要求體積采集水樣并在標(biāo)簽上注明采樣時(shí)間、地點(diǎn)及樣品類別(監(jiān)測(cè)項(xiàng)目)、采樣人姓名和采樣時(shí)的天氣情況等事項(xiàng)。對(duì)需保存一段時(shí)間再分析的水樣,應(yīng)在采樣后立即按要求加入保護(hù)試劑。如在采樣前加入保護(hù)試劑,則不能在采樣前用待采水樣蕩洗盛樣容器。采樣結(jié)束前應(yīng)仔細(xì)檢查采樣記錄和水樣,如發(fā)現(xiàn)有漏采或不符合規(guī)定者,應(yīng)立即補(bǔ)采或重采。2.8.3采樣量

各監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的最小采樣量見表3。

表3水質(zhì)監(jiān)測(cè)采樣體積與樣品保存方法推監(jiān)測(cè)項(xiàng)目pH值懸浮物COD油氟化物砷硫化物現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定采樣后盡快測(cè)定,或4℃冷藏采樣后盡快測(cè)定,或加硫酸至pH<2加硫酸至pH<2,4℃冷藏4℃冷藏采樣后加硫酸至pH<2每升水樣用氫氧化鈉調(diào)至中性后加2mL1mol/L醋酸鋅和1mL1mol/L氫氧化鈉,4℃冷藏?fù)]發(fā)酚銅、鉛、鋅、鎳、加硝酸至pH<2鎘銅(比色法)總鉻鉻(Ⅵ)總汞BOD5采樣后立即測(cè)定,或每升水樣加鹽酸(1+1)至pH≈1.5,4℃冷藏加硝酸至pH<2采樣后盡快測(cè)定,或加氫氧化鈉至pH=8~9,4℃冷藏加硝酸至pH<2并加入重鉻酸鉀使其在水樣中濃度為0.05%盡快測(cè)定(不超過兩小時(shí)),或2~5℃冷藏24h1個(gè)月24h數(shù)月6h201*01*0050010006個(gè)月1000采樣后盡快分析,或加磷酸至pH=4,每升水樣加1g硫酸銅,5~10℃冷藏24h1000GP(A),G(A)P(A)GP(A),G(A)G(A),P(A)G7d500G保存條件允許保存時(shí)間7d(天)24h28d7d采樣體積(mL)200~4001001000~201*300300~500P,GGGPP薦盛樣容器注:P聚乙烯塑料桶(瓶);G玻璃瓶;P(A),G(A)用1+1的硝酸洗滌后的聚乙烯塑料桶(瓶)、玻璃瓶。2.8.4采樣注意事項(xiàng)2.8.4.1用于檢測(cè)油、懸浮物等項(xiàng)目的水樣應(yīng)在不同深度采樣,按比例混合后作為一個(gè)排水樣品,采樣體積視含量而定。

2.8.4.2監(jiān)測(cè)BOD5、硫化物、揮發(fā)酚等項(xiàng)目,應(yīng)分別單獨(dú)采樣。用于檢測(cè)BOD5和硫化物兩項(xiàng)目的采樣瓶瓶口直徑至少為35mm、容積至少為500mL,容器標(biāo)簽上應(yīng)寫明監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。2.8.4.3用于檢測(cè)鎘、總鉻、銅、鉛、鋅等項(xiàng)目的水樣若只作短時(shí)間的保存,每升水樣加1.5mL濃硝酸(或3mL1+1HNO3)即可;對(duì)緩沖容量較大的水樣可適當(dāng)增加酸量。

2.8.4.4對(duì)采樣后待運(yùn)輸?shù)臉悠,在采樣時(shí)宜在容器內(nèi)預(yù)留1%的空間。對(duì)作BOD5分析的水樣,在采樣時(shí)應(yīng)使水樣充滿容器。

2.8.4.5對(duì)臨時(shí)性排水在其外排過程中采樣。應(yīng)放空儲(chǔ)罐至取樣口間管內(nèi)的積水后再采樣。2.9水樣的保存和運(yùn)輸

在監(jiān)測(cè)工作中應(yīng)盡可能縮短樣品的運(yùn)輸和保存時(shí)間。

2.9.1保存排水水樣的基本要求是:(1)減緩或抑制水樣的生化變化;(2)減緩水樣的化學(xué)變化(絡(luò)合、氧化還原、沉淀析出等);(3)減少組分的揮發(fā)損失。

為保證監(jiān)測(cè)結(jié)果的可靠性,水樣最好是現(xiàn)場(chǎng)分析或采樣后盡快分析,無條件現(xiàn)場(chǎng)分析但能夠在短時(shí)間內(nèi)完成樣品分析時(shí),可優(yōu)先考慮冷藏保存法。在通常情況下,4℃下冷藏的水樣可至少保存24h。只有確信不會(huì)引入干擾或造成樣品污染時(shí)才考慮添加化學(xué)試劑(保護(hù)試劑)。各排放口水樣的保存方法應(yīng)依測(cè)定項(xiàng)目而定。水樣在分析前應(yīng)放置在避光和低溫處。2.9.2樣品保存所需添加的化學(xué)試劑,應(yīng)使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?保證試劑)或高純?cè)噭绕湓诓杉饘傥廴疚锉O(jiān)測(cè)項(xiàng)目的水樣時(shí)更需注意保護(hù)試劑的純度。2.9.3各監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的水樣保存方法(推薦方法)見表3。

2.9.4水樣運(yùn)輸前應(yīng)將樣品容器的內(nèi)、外蓋蓋緊。裝箱時(shí)注意防止運(yùn)輸途中破損。運(yùn)輸時(shí)應(yīng)有押運(yùn)人員,水樣交化驗(yàn)室時(shí),雙方應(yīng)在運(yùn)樣單上簽名。2.10監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與分析方法2.10.1監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的確定原則

a.選擇火電廠排放水中可能存在的,并且國家排放標(biāo)準(zhǔn)或環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中要求控制的污染物;

b.各監(jiān)測(cè)項(xiàng)目應(yīng)有可靠的分析方法及相應(yīng)的監(jiān)測(cè)手段;

c.根據(jù)火電廠生產(chǎn)工藝的特點(diǎn)分別確定各系統(tǒng)排水中相應(yīng)的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目;

d.各監(jiān)測(cè)單位可根據(jù)本廠的具體情況,對(duì)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目做適當(dāng)?shù)恼{(diào)整并報(bào)所在省的電力環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站審批;

e.當(dāng)國家有關(guān)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)對(duì)火電類企業(yè)排水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的規(guī)定有變動(dòng)時(shí),應(yīng)按照其新的規(guī)定執(zhí)行,并報(bào)電力環(huán)境監(jiān)測(cè)總站備案。各類排水的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目見表2。2.10.2必測(cè)項(xiàng)目和選測(cè)項(xiàng)目必測(cè)項(xiàng)目見表2。

連續(xù)三年未檢出(即低于相應(yīng)分析方法最低檢出濃度)的項(xiàng)目,可適當(dāng)延長監(jiān)測(cè)周期。各廠根據(jù)本廠工藝特點(diǎn)增加的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目列為選測(cè)項(xiàng)目,其監(jiān)測(cè)采樣周期可參照表2中類似項(xiàng)目的規(guī)定確定,若所增加的選測(cè)項(xiàng)目的監(jiān)測(cè)結(jié)果在連續(xù)兩年的監(jiān)測(cè)中均接近或超過國家的排放標(biāo)準(zhǔn),則應(yīng)從第三年起將之列為必測(cè)項(xiàng)目。2.10.3分析方法

2.10.3.1表2中規(guī)定的各監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的分析方法見表4。

方法選用順序是:(1)國家標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)分析方法(環(huán)境水樣);(2)行業(yè)級(jí)標(biāo)準(zhǔn)方法;(3)其它參考方法。

各監(jiān)測(cè)站選用分析方法時(shí)應(yīng)根據(jù)自身的人員和設(shè)備條件以及被監(jiān)測(cè)排水的特點(diǎn),選用排列優(yōu)先的分析方法。

表4水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法一覽表監(jiān)測(cè)項(xiàng)目pH值懸浮物COD方法名稱玻璃電極法(1)重量法(2)石棉坩堝法重鉻酸鹽法(1)重量法油(2)紫外分光光度法(3)紅外分光光度法(1)離子選擇電極法氟的無機(jī)化合物(2)氟試劑分光光度法(3)茜素磺酸鋯目視比色法(1)二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法砷(2)硼氫化鉀硝酸銀分光光度法(3)原子吸收分光光度法(石墨爐法)(1)碘量法硫化物(2)對(duì)氨基二甲基苯胺分光光度法揮發(fā)性酚(1)蒸餾后4-氨基安替比林分光光度法適用范圍工業(yè)廢水地面水、地下水、工業(yè)廢水工業(yè)廢水參見GB692086GB11901891)SD16485PS-985(三)1)SD16485PS-985(一)GB748487GB748487GB748287GB748587GB11900892)SD16485PS-585(一)SD16485PS-585(二)GB749087COD>30mg/L的水樣GB1191489工業(yè)廢水工業(yè)廢水工業(yè)廢水地面水、地下水和工業(yè)廢水地面水、地下水和工業(yè)廢水飲用水、地面水、地下水和工業(yè)廢水水和廢水地面水、地下水和飲用水水和廢水地下水和廢水廢水飲用水、地面水、地下水和工業(yè)廢水(2)蒸餾后溴化容量法含高濃度揮發(fā)性酚的工業(yè)廢水續(xù)表GB749187監(jiān)測(cè)項(xiàng)目方法名稱(1)原子吸收分光光度法(2)2,9-二甲基1,10-菲口羅啉分光光度法(3)二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法(4)極譜法(1)原子吸收分光光度法適用范圍參見地下水、地面水和廢水GB747587地面水、生活污水和工業(yè)廢水地面水、地下水和工業(yè)廢水工業(yè)廢水銅GB747387GB7474871)地下水、地面水和廢水GB747587天然水和廢水中微量鉛的測(cè)定工業(yè)廢水GB7470871)鋁(2)雙硫腙分光光度法(3)極譜法(1)原子吸收分光光度法(2)雙硫腙分光光度地下水、地面水和廢水GB747587天然水及輕度污染的工業(yè)廢水受污染的工業(yè)廢水工業(yè)廢水工業(yè)廢水及受污染的環(huán)境水樣工業(yè)廢水、受污染的環(huán)境水樣地面水、地下水、生活污水及工業(yè)廢水生活污水、工業(yè)廢水及受污染的地下水GB7472872)1)GB1191289GB1191089GB746887鋅法(Ⅰ)(3)雙硫腙分光光度法(Ⅱ)(4)極譜法(1)火焰原子吸收分光光度法(2)丁二酮肟分光光度法(1)冷原子吸收分光光度法鎳總汞(2)高錳酸鉀過硫酸鉀消解雙硫腙分光光度法(1)原子吸收分光光度法(2)雙硫腙分光光度法GB746987地下水、地面水和廢水GB747587天然水和廢水中微量鎘的測(cè)定GB747187鎘(3)極譜法(1)高錳酸鉀氧化二苯碳酰二肼分光光度法(總鉻)(2)硫酸亞鐵銨滴定鉻法(總鉻)(3)二苯碳酰二肼分光光度法(Cr,Ⅵ)(4)原子吸收分光光度法(總鉻)BOD5稀釋與接種法工業(yè)廢水地面水和工業(yè)廢水中的總鉻水和廢水中高濃度總鉻(大于1mg/L)的測(cè)定地面水和工業(yè)廢水中六價(jià)鉻的測(cè)定天然水和工業(yè)廢水含量范圍:2~6000mg/L,

AWWA

1)GB746687GB746687GB7467872)GB7488871)國家環(huán)保局.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法.第三版.北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,1989年2)APHAAPHA,1986

2.10.3.2根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的條件采用非本規(guī)范規(guī)定的分析方法時(shí),所用方法應(yīng)經(jīng)驗(yàn)證合格,檢出限、準(zhǔn)確度、精密度應(yīng)相當(dāng)或優(yōu)于本規(guī)范給定方法的相應(yīng)值。

選擇儀器方法(如用測(cè)汞儀、測(cè)油儀、COD測(cè)定儀、BOD5測(cè)定儀等)時(shí),應(yīng)注意所用方法的檢出限、準(zhǔn)確度、精密度等指標(biāo)至少與表4中給定方法的相應(yīng)值相當(dāng)。2.10.3.3監(jiān)測(cè)報(bào)告中應(yīng)注明分析方法。3大氣環(huán)境監(jiān)測(cè)3.1監(jiān)測(cè)目的

反映火電廠大氣環(huán)境質(zhì)量狀況,為改善火電廠大氣環(huán)境質(zhì)量提供依據(jù)。3.2監(jiān)測(cè)項(xiàng)目3.2.1必測(cè)項(xiàng)目

總懸浮顆粒物(TSP)、二氧化硫。測(cè)總懸浮顆粒物也可改為測(cè)飄塵,報(bào)告中應(yīng)加以注明。3.2.2選測(cè)項(xiàng)目

氮氧化物、灰塵自然沉降量(降塵量)。3.3監(jiān)測(cè)周期與頻率見表5。

表5火電廠大氣環(huán)境監(jiān)測(cè)周期與頻率項(xiàng)目TSPSO2NOx降塵量采樣方法間斷采樣連續(xù)采樣間斷采樣連續(xù)采樣連續(xù)采樣監(jiān)測(cè)周期每年一次每年一次每年一次每年一次每年一次頻率每次連續(xù)5~7d,每天采樣4次每次半個(gè)月,隔天采樣每次連續(xù)5~7d,每天采樣4次每次半個(gè)月,隔天采樣每次連續(xù)30±2d說明監(jiān)測(cè)周期,廳數(shù)年在夏季(6~9月),偶數(shù)年在冬季(11~12月),:

WPCF.StandardMethodfortheExaminationofWaterandWastewater.16thed.WashingtonD.C

采用大氣自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng),每年監(jiān)測(cè)2次,冬、夏季各一次,每次一個(gè)月,每天監(jiān)測(cè)24±0.5h,每月不少于20d。3.4監(jiān)測(cè)點(diǎn)數(shù)目

按廠規(guī)模生產(chǎn)區(qū)設(shè)置1~2個(gè)監(jiān)測(cè)點(diǎn),生活區(qū)設(shè)置1個(gè)監(jiān)測(cè)點(diǎn)。監(jiān)測(cè)點(diǎn)位置一般不宜經(jīng)常變動(dòng)。

有條件的電廠還可增設(shè)監(jiān)測(cè)點(diǎn)。3.5監(jiān)測(cè)點(diǎn)設(shè)置原則與要求

3.5.1應(yīng)具有代表性,能反映出廠區(qū)、生活區(qū)大氣環(huán)境質(zhì)量平均水平。

3.5.2監(jiān)測(cè)點(diǎn)的周圍應(yīng)開闊,與建筑物的距離不低于建筑物高度的兩倍,避開低矮煙囪、施工工地、煤場(chǎng)、灰場(chǎng)、公路等。

3.5.3結(jié)合廠區(qū)(或生活區(qū))人員、建筑物的分布狀況,地形、氣象等特點(diǎn)綜合考慮確定。3.5.4總懸浮顆粒物、二氧化硫、氮氧化物的采樣高度為3~15m,以5~10m為宜。采樣口應(yīng)與基礎(chǔ)面有1.5m以上的相對(duì)高度,以減少揚(yáng)塵的影響,特殊地形可視情況決定采樣高度。降塵量的采樣高度為5~15m,以8~12m為宜,集塵缸應(yīng)與基礎(chǔ)面有1.5m以上的相對(duì)高度。3.5.5總懸浮顆粒物、二氧化硫、氮氧化物的監(jiān)測(cè),應(yīng)在同一監(jiān)測(cè)點(diǎn)上進(jìn)行。3.6總懸浮顆粒物采樣與測(cè)定3.6.1中流量、間斷采樣重量法3.6.1.1采樣設(shè)備

總懸浮顆粒物采樣器,流量范圍為0.05~0.25m3/min。超細(xì)玻璃纖維濾膜或過氯乙烯濾膜,濾膜直徑80~100mm。3.6.1.2采樣方法

用鑷子將已恒重的濾膜固定在采樣夾上,采樣流量90~120L/min,采樣開始后5min和采樣結(jié)束前5min各記一次流量,取其算術(shù)平均值,采樣60min。測(cè)定日平均濃度,每天可用一張濾膜間斷采集樣品。3.6.1.3測(cè)定方法

重量法,見GB980288《空氣質(zhì)量總懸浮微粒的測(cè)定重量法》。3.6.2大流量、連續(xù)采樣重量法3.6.2.1采樣設(shè)備

包括抽氣動(dòng)力系統(tǒng)、流量計(jì)量系統(tǒng)、時(shí)間控制系統(tǒng)和濾膜等。各部分具體要求如下:a.抽氣動(dòng)力系統(tǒng)在24h工作時(shí)間內(nèi)運(yùn)轉(zhuǎn)穩(wěn)定可靠。采樣流量應(yīng)保證在1.1~1.7m3/min之間。

b.具有自動(dòng)記錄流量裝置或累積式氣量計(jì)的采樣器。24h采樣的累積體積誤差不超過±5%。無自動(dòng)記錄流量裝置或累積式氣量計(jì)的采樣器,可取初始流量和采樣終止前流量的算術(shù)平均值,計(jì)算采樣體積。

c.具有時(shí)間控制系統(tǒng)的采樣器,24h內(nèi)的時(shí)間誤差應(yīng)不超過±20min。d.200×250mm超細(xì)玻璃纖維濾膜。3.6.2.2采樣方法采樣流量1.1~1.7m3/min,采樣24±0.5h。若總懸浮顆粒物濃度較高時(shí),可用幾張濾膜分段采樣,合并計(jì)算24h平均值。3.6.2.3測(cè)定方法同3.6.1.3。3.6.3自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)

見國家環(huán)境保護(hù)局編《環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(大氣和廢氣部分)。3.7二氧化硫采樣與分析3.7.1間斷采樣比色法3.7.1.1采樣設(shè)備

大氣采樣器,流量范圍0~1L/min。多孔玻板吸收管。3.7.1.2采樣方法

吸收管內(nèi)裝5mL吸收液,采樣流量為0.5L/min,采樣30或60min。3.7.1.3分析方法

四氯汞鉀溶液吸收鹽酸副玫瑰苯胺比色法。

方法A:見GB897088《空氣質(zhì)量二氧化硫的測(cè)定四氯汞鹽溶液吸收鹽酸副玫瑰苯胺比色法》。

方法B:見GB891388《居住區(qū)大氣中二氧化硫衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法四氯汞鹽鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法》。3.7.2連續(xù)采樣比色法3.7.2.1采樣設(shè)備

采樣設(shè)備包括抽氣動(dòng)力裝置、流量控制計(jì)量?jī)x器、溫度控制裝置和吸收瓶等,具體要求如下:

a.流量控制計(jì)量?jī)x器精度不低于2.5級(jí),要求在負(fù)載條件下用0.5級(jí)的皂膜流量計(jì)校準(zhǔn),在24h連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)條件下保證流量穩(wěn)定。電源電壓波動(dòng)在-20%~+10%范圍內(nèi),其流量波動(dòng)應(yīng)不大于±5%。

b.吸收瓶應(yīng)置于恒溫裝置中,要求溫控系統(tǒng)保證在10~16℃之內(nèi)。

c.吸收瓶應(yīng)是75~125mL多孔玻板吸收瓶或沖擊式吸收管,吸收效率大于99%。3.7.2.2采樣方法

吸收管內(nèi)裝50mL吸收液,采樣流量0.2L/min,負(fù)壓表指示為6.67±0.67kPa(50±5mmHg),采樣24±0.5h。采樣器恒溫控制在10~16℃范圍內(nèi)。其余同3.7.1.2。3.7.2.3分析方法

a.四氯汞鉀溶液吸收鹽酸副玫瑰苯胺比色法

同3.7.1.3。但在按方法A測(cè)定樣品濃度時(shí),應(yīng)先用水將樣品溶液總體積補(bǔ)足50mL,搖勻后放置20min,再取5mL樣品溶液進(jìn)行測(cè)定。這樣在計(jì)算二氧化硫濃度時(shí)應(yīng)乘上稀釋倍數(shù):xSO2AA0BsV1V0V2(4)

式中xSO2大氣中二氧化硫的濃度,mg/m3;A樣品溶液的吸光度;A0試劑空白的吸光度;Bs校準(zhǔn)因子,μg/吸光度單位;

V0換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下(0℃,101325Pa)的采樣體積,L;V1樣品溶液的總體積,mL;

V2分析測(cè)定時(shí)所取樣品溶液的體積,mL。b.甲醛緩沖溶液吸收鹽酸副玫瑰苯胺比色法

見國家環(huán)境保護(hù)局編《環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(大氣和廢氣部分)。3.7.3自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)紫外熒光法

見國家環(huán)境保護(hù)局編《環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(大氣和廢氣部分)。3.8氮氧化物采樣與分析3.8.1間斷采樣比色法3.8.1.1采樣設(shè)備

雙球玻璃管、棕色吸收管。其余同3.7.1.1。3.8.1.2采樣方法

吸收管內(nèi)裝5mL吸收液,進(jìn)氣口連接氧化管,管口略朝下,采樣流量為0.25L/min,采至吸收液呈淺玫瑰紅色為止。若吸收液不變色,采樣時(shí)間應(yīng)不少于30min。3.8.1.3分析方法

鹽酸萘乙二胺比色法,見GB896988《空氣質(zhì)量氮氧化物的測(cè)定鹽酸萘乙二胺比色法》。

3.8.2連續(xù)采樣比色法3.8.2.1采樣設(shè)備同3.7.2.1。3.8.2.2采樣方法

吸收管內(nèi)裝50mL吸收液,采樣流量0.2L/min,采樣24±0.5h。其余同3.8.1.2。3.8.2.3分析方法同3.8.1.3。

3.8.3自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)化學(xué)發(fā)光法

見國家環(huán)境保護(hù)局編《環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(大氣和廢氣部分)。3.9降塵量采樣與測(cè)定3.9.1采樣設(shè)備

集塵缸,即內(nèi)徑150mm,高300mm的圓筒型玻璃缸(或塑料缸、瓷缸)。3.9.2采樣方法

集塵缸內(nèi)裝300~500mL水,記錄放置集塵缸的時(shí)間、地點(diǎn)、缸號(hào)等,連續(xù)采樣30±2d。遇多雨季節(jié)要防止缸內(nèi)積水過多溢出,必要時(shí)更換干凈的集塵缸繼續(xù)收集,采樣完畢后合并測(cè)定。3.9.3測(cè)定方法

重量法,見國家環(huán)境保護(hù)局編《環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(大氣和廢氣部分)。3.10大氣環(huán)境自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)

包括二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳、飄塵(或TSP)等監(jiān)測(cè)儀器及數(shù)據(jù)處理裝置。有條件的火電廠都應(yīng)采用大氣環(huán)境自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)或選用單機(jī)監(jiān)測(cè)儀,按3.2和3.3的要求對(duì)火電廠大氣環(huán)境進(jìn)行長期、連續(xù)監(jiān)測(cè)。大氣環(huán)境自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)和質(zhì)量保證的具體要求見國家環(huán)境保護(hù)局編《環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(大氣和廢氣部分)。4鍋爐煙道氣監(jiān)測(cè)4.1監(jiān)測(cè)目的

監(jiān)測(cè)火電廠鍋爐煙道氣中主要污染物的排放,評(píng)定除塵器的除塵效率,為大氣環(huán)境質(zhì)量管理提供可靠依據(jù)。4.2監(jiān)測(cè)項(xiàng)目

煙塵、二氧化硫、氮氧化物排放濃度和排放量,除塵器的除塵效率。4.3監(jiān)測(cè)周期

煙塵、二氧化硫、氮氧化物排放濃度和排放量每年測(cè)定一次。鍋爐大修后測(cè)定除塵器除塵效率。4.4測(cè)定條件

4.4.1燃燒煤種和鍋爐運(yùn)行工況穩(wěn)定,鍋爐負(fù)荷不低于90%額定值。4.4.2測(cè)試期間鍋爐不進(jìn)行吹灰、打渣。

4.4.3測(cè)試前作好原始資料收集、試驗(yàn)大綱編寫、儀器校驗(yàn)和安全措施等各項(xiàng)準(zhǔn)備工作。4.5采樣部位、采樣孔和采樣點(diǎn)4.5.1煙塵采樣部位

4.5.1.1煙塵采樣部位應(yīng)選擇在較長直段煙道上,與彎頭或變截面處的距離不得小于煙道當(dāng)量直徑的1.5倍。

4.5.1.2不滿足4.5.1.1的要求時(shí),應(yīng)在煙道彎頭和變截面處加裝導(dǎo)流板,并適當(dāng)增加采樣點(diǎn)數(shù)。

4.5.2二氧化硫、氮氧化物采樣部位

二氧化硫、氮氧化物的采樣部位應(yīng)選在除塵器出口煙道上,與煙塵采樣部位的距離不小于0.5m。

圖1采樣孔及蓋帽加工示意(單位:mm)

4.5.3采樣孔

4.5.3.1采樣孔應(yīng)設(shè)在圓形斷面互相垂直的兩條直徑線上,開四個(gè)或相鄰兩個(gè)孔。4.5.3.2采樣孔盡可能選在煙道兩側(cè)或底部。

4.5.3.3在負(fù)壓運(yùn)行的煙道上,采樣孔的孔管、蓋帽按圖1加工;在正壓運(yùn)行的煙道(引風(fēng)機(jī)出口煙道)上,應(yīng)在短管與堵頭處另加少量粗扣。

4.5.3.4新機(jī)組在設(shè)計(jì)和安裝施工中,應(yīng)按上述要求預(yù)留采樣位置。4.5.4煙塵采樣點(diǎn)

4.5.4.1圓形斷面煙道上的采樣點(diǎn)

a.按照等面積圓環(huán)原則,由表6確定圓環(huán)數(shù)和測(cè)點(diǎn)數(shù),采樣點(diǎn)分布見圖2。b.煙道直徑大于4.0m時(shí),可按表6外推。c.采樣點(diǎn)距煙道中心的距離按式(5)計(jì)算。

rnR2n12m(5)

式中rn采樣點(diǎn)距煙道中心的距離,m;R煙道半徑,m;

n由煙道中心算起的測(cè)點(diǎn)序號(hào);m確定的環(huán)數(shù),由表6查得。4.5.4.2矩形斷面煙道上的采樣點(diǎn)

表6等面積圓環(huán)數(shù)和測(cè)點(diǎn)數(shù)煙道直徑(mm)等面積圓環(huán)數(shù)m測(cè)量222222222222222567891011121314151617181960080010001201*40016001800201*2201*4002600280030003201*400直徑條數(shù)測(cè)點(diǎn)總數(shù)202428323640

a.將矩形斷面煙道用經(jīng)緯線分成若干面積相等的小矩形,各小矩形對(duì)角線的交點(diǎn)作為采樣點(diǎn),見圖3。

b.沿?zé)煹罃嗝孢呴L均勻分布的采樣點(diǎn)數(shù)由表7確定。c.煙道斷面邊長大于4m時(shí),可按表7外推。

444852566064687276

圖2圓形斷面煙道采樣點(diǎn)分布示意

圖3矩形斷面測(cè)點(diǎn)分布示意

表7矩形斷面沿邊長均勻分布的測(cè)點(diǎn)數(shù)矩形煙道斷面邊長(mm)<500501~10001001~15001501~201*201*~25002501~30003001~3500測(cè)點(diǎn)排數(shù)345

67894.5.4.3其它形狀煙道上的采樣點(diǎn)可參照上述原則布置。

4.5.4.4煙道內(nèi)有積灰時(shí),應(yīng)確定積灰形狀與尺寸,并將積灰面積從煙道測(cè)量斷面面積中扣除,按有效斷面面積確定采樣點(diǎn)數(shù)。4.5.5二氧化硫、氮氧化物采樣點(diǎn)

4.5.5.1煙道無漏風(fēng)時(shí),采樣管應(yīng)伸到煙道段面中心部位,定點(diǎn)采樣。采樣點(diǎn)與漏風(fēng)部位的距離至少為煙道當(dāng)量直徑的1.5倍,達(dá)不到此要求應(yīng)消除漏風(fēng)。4.6煙氣物理參數(shù)測(cè)量4.6.1溫度測(cè)量

4.6.1.1在符合4.5要求的測(cè)量位置,選擇1個(gè)或幾個(gè)有代表性的測(cè)點(diǎn)。測(cè)點(diǎn)附近煙道應(yīng)無漏風(fēng)。

4.6.1.2測(cè)量?jī)x器用玻璃溫度計(jì)或工業(yè)熱電偶。4.6.2壓力測(cè)量

4.6.2.1采用校正后的標(biāo)準(zhǔn)皮托管或其他經(jīng)過校正的非標(biāo)準(zhǔn)皮托管(如背靠式皮托管),配U形壓力計(jì)或微壓計(jì)(適用于壓力1.5kPa以下場(chǎng)合)測(cè)量。

4.6.2.2測(cè)全壓時(shí),儀器感應(yīng)孔應(yīng)正對(duì)煙氣流方向;測(cè)靜壓時(shí),儀器感應(yīng)孔應(yīng)垂直煙氣流方向;測(cè)動(dòng)壓時(shí),若煙氣流不穩(wěn)定,微壓計(jì)液面讀數(shù)應(yīng)取多次測(cè)量的平均值。4.6.3濕度測(cè)量

4.6.3.1采樣位置和采樣點(diǎn)應(yīng)符合4.5要求,并應(yīng)在測(cè)點(diǎn)斷面內(nèi)靠近煙道中心處定點(diǎn)采樣。4.6.3.2測(cè)量方法可分別采用重量法(即吸濕法)、冷凝法或干濕球法。4.6.4煙氣流速及流量計(jì)算

4.6.4.1煙氣流速按式(6)和式(7)計(jì)算。

wyKd2pdp(6)

式中Wy被測(cè)煙道斷面煙氣平均流速,m/s;Kd皮托管標(biāo)定系數(shù);

ρ修正后的煙氣密度,kg/m3;pdp測(cè)量煙道斷面平均動(dòng)壓值,Pa。

pdppd1pd2pdnn(7)

式中pd1,pd2,pdn各測(cè)點(diǎn)動(dòng)壓值,Pa;n測(cè)量斷面測(cè)點(diǎn)總數(shù)。4.6.4.2煙氣流量的計(jì)算

a.實(shí)測(cè)煙氣流量按式(8)計(jì)算。

qy3600WyA(8)式中qy實(shí)測(cè)條件下煙氣流量,m3/h;A煙道斷面積,m2。

b.標(biāo)準(zhǔn)狀況下煙氣流量按式(9)計(jì)算。

xHOqgy3600WyF1100(9)0

2式中qgy標(biāo)準(zhǔn)狀況下煙氣流量,Nm3/h;xH2O濕煙氣中水汽體積百分?jǐn)?shù),%;ρ實(shí)際煙氣密度,kg/m3;ρ0標(biāo)準(zhǔn)狀況下煙氣密度,kg/Nm3。

燃煤鍋爐的標(biāo)準(zhǔn)狀況下濕煙氣密度取1.30kg/Nm3,干煙氣密度取1.34kg/Nm3。實(shí)際狀況下的濕煙氣密度按式(10)修正。燃油爐的干、濕煙氣密度可根據(jù)煙氣中主要成分含量計(jì)算。

0273pambpyT1.013105(10)

式中ρ實(shí)際狀況下濕煙氣密度,kg/Nm3;T各測(cè)點(diǎn)煙氣平均溫度,K;pamb當(dāng)?shù)卮髿鈮毫,Pa;py煙氣靜壓平均值,Pa。4.7煙氣測(cè)量

4.7.1進(jìn)入采樣器采樣嘴的煙氣流速與采樣點(diǎn)處煙道氣流速相等,是煙塵采樣具有代表性的重要保證。

4.7.2為滿足4.7.1要求,應(yīng)按預(yù)測(cè)流速平行采樣法或平衡型等速采樣法(又稱壓力零點(diǎn)平衡法或等功能采樣法)采樣,并利用公認(rèn)的相應(yīng)采樣器采樣。

4.7.3采得樣品按重量法在萬分之一天平上稱量得出采集煙塵凈重,計(jì)算煙塵排放量和排放濃度。

4.7.4煙塵排放量計(jì)算

4.7.4.1根據(jù)在累積采樣時(shí)間內(nèi)由除塵器出口煙道斷面上所采集煙塵凈重,按式(11)計(jì)算。

GiAigi60fti(11)

式中Gi第i除塵設(shè)備出口煙道測(cè)量斷面煙塵排放量,kg/h;Ai第i除塵設(shè)備出口煙道測(cè)量斷面面積,m2;f采樣嘴有效斷面積,m2;

gi第i除塵設(shè)備出口煙道所采集煙塵凈重,kg;ti第i煙道斷面采樣累積時(shí)間,min。

4.7.4.2鍋爐煙塵排放量為相應(yīng)各臺(tái)除塵器出口煙道斷面煙塵量的總和,按式(12)計(jì)算。GCii1n(12)

式中G鍋爐煙塵排放量,kg/h;n除塵器出口煙道數(shù)。4.7.5煙塵排放濃度計(jì)算

4.7.5.1實(shí)際條件下濕煙氣含塵濃度按式(13)計(jì)算。

Cs1000Gqy(13)

式中Cs實(shí)際條件下濕煙氣含塵濃度,g/m3;qy實(shí)際濕煙氣量,m3/h。

4.7.5.2標(biāo)準(zhǔn)狀況下干煙氣含塵濃度按式(14)計(jì)算。

Cg

1000Gqgy(14)

式中qgy標(biāo)準(zhǔn)狀況下的干煙氣量,Nm3/h。4.8除塵器除塵效率測(cè)定

4.8.1采樣位置和采樣點(diǎn)應(yīng)符合4.5要求。

4.8.2除塵器出口和入口煙道斷面的煙塵采樣應(yīng)同步進(jìn)行,每一工況下的采樣和測(cè)量次數(shù)不少于3次,并取平均值作為測(cè)量結(jié)果。4.8.3除塵效率按式(15)計(jì)算。

式中η除塵器除塵效率,%;

G1G210000G1(15)

G1除塵器入口斷面測(cè)得的煙塵量,kg/h;G2除塵器出口斷面測(cè)得的煙塵量,kg/h。4.9煙氣中二氧化硫、氮氧化物濃度及排放量測(cè)定

4.9.1煙氣采樣系統(tǒng)由采樣管、吸收裝置、氣體流量、壓力、溫度測(cè)定裝置及抽氣源組成,應(yīng)根據(jù)采氣量的大小選用抽氣泵采樣和注射器采樣兩種形式。

4.9.2二氧化硫濃度測(cè)定可采用碘吸收法或碘滴定法,氮氧化物測(cè)定可采用二磺酸酚法或鹽酸萘乙二胺比色法。采用儀器法時(shí),其方法的檢出限、準(zhǔn)確度、精密度應(yīng)與上述化學(xué)方法相當(dāng)。

4.9.3二氧化硫排放量按式(16)計(jì)算。

6q2.8610qgycSO(16)SO

22式中qSO2二氧化硫排放量,kg/h;qgy標(biāo)準(zhǔn)狀況下的干煙氣量,Nm3/h;cSO2煙氣中SO2濃度,ppm。4.9.4氮氧化物排放量按式(17)計(jì)算。

qNO2.05106qgycNO(17)

Xx式中qNOx氮氧化物排放量,kg/h;

cNOx煙氣中氮氧化物濃度,ppm。

5灰渣中有害元素監(jiān)測(cè)5.1監(jiān)測(cè)目的

了解灰渣中主要微量有害元素的含量,為分析灰渣排放對(duì)環(huán)境的影響提供依據(jù)。5.2采樣點(diǎn)設(shè)置

5.2.1干灰采樣點(diǎn)設(shè)在除塵器下灰口處。

5.2.2濕灰采樣點(diǎn)根據(jù)需要設(shè)在除塵器下灰口處、灰溝或灰場(chǎng)。5.2.3爐渣采樣點(diǎn)設(shè)在除渣系統(tǒng)出渣口處或渣堆。5.3采樣方法

灰渣樣品應(yīng)有代表性,采樣時(shí)應(yīng)考慮鍋爐參數(shù)、除塵器形式和煤種變化等因素。5.3.1灰場(chǎng)中的灰樣作為單獨(dú)樣品,應(yīng)按網(wǎng)格布點(diǎn)采樣。采樣點(diǎn)5~10個(gè),采樣深度150mm左右,每點(diǎn)采樣量為0.05kg。

5.3.2灰渣場(chǎng)的采樣方法同5.3.1,但應(yīng)根據(jù)渣的粒度適當(dāng)增加采樣量。

5.3.3爐渣樣品在除渣系統(tǒng)出渣口處按一定時(shí)間間隔采集。在渣堆采樣時(shí),采樣點(diǎn)應(yīng)分布在渣堆的上、中、下各部位,采樣點(diǎn)5~10個(gè),每點(diǎn)采樣量應(yīng)符合表8的規(guī)定。

表8灰渣粒度級(jí)與最小采樣量之間的關(guān)系粒度級(jí)(mm)最小采樣量(kg)5.4樣品制備與處理5.4.1樣品制備

5.4.1.1將多點(diǎn)采集的灰樣均勻混合后倒入方盤內(nèi),鋪成厚度為2~3mm的薄層,將之分成若干個(gè)小方塊,按一定間隔順序取樣。取樣點(diǎn)不少于9個(gè),每點(diǎn)取樣量為5g,將此樣充分混勻并取適量樣品用瑪瑙研缽磨細(xì)備用。

5.4.1.2將全部渣樣破碎到25mm以下,然后按表9的制定縮制。若爐渣水分較高,應(yīng)預(yù)先風(fēng)干,其它步驟同5.4.1.1。

表9爐渣粒度級(jí)與最小重量的關(guān)系粒度級(jí)(mm)最小重量(kg)5.4.2溶樣方法

5.4.2.1高壓溶樣法(HClO4、HNO3、HF法):

≤2515≤31≤10.1≤0.10.05≤251≤502≤1004>100稱取0.2500g樣品于高壓釜內(nèi)的聚四氟乙烯坩堝中,加入高氯酸1mL,硝酸3mL,氫氟酸4mL。加蓋密封后,擰緊釜蓋。于180±10℃烘箱內(nèi)加熱8~10h,冷至室溫,打開蓋子,取出聚四氟乙烯坩堝置電熱板上敞口加熱,去硅并分解有機(jī)物至近干。用1+1的鹽酸溶解殘?jiān)?約5~7mL),煮沸3~5min,將全部溶液(包括少量白色膠狀不溶物)轉(zhuǎn)入250mL容量瓶?jī)?nèi),并用2%鹽酸稀釋至刻度,同時(shí)做空白試驗(yàn)。5.4.2.2常壓溶樣法(HClO4、HNO3、HF法):

稱取0.2500g樣品于50mL聚四氟乙烯燒杯中(或鉑金坩堝中),加入1mL高氯酸,3mL硝酸,10mL氫氟酸,在電熱板上加熱溶解。待溶液蒸干后,再加入1mL高氯酸,重復(fù)兩次。再用1∶1鹽酸溶解殘?jiān)?煮沸3~5min),用2%鹽酸稀釋至刻度,同時(shí)做空白試驗(yàn)。5.4.2.3四硼酸鋰熔融法:

稱取0.1±0.0002g在750℃灼燒并干燥后的灰樣,置于潔凈干燥的鉑金坩鍋中,加0.5g四硼酸鋰,使它與灰樣混合均勻,然后再加0.5g四硼酸鋰以覆蓋住混合物,將鉑金坩堝置于干凈的耐火托盤上,送入高溫爐內(nèi),加熱到950℃,并在該溫度下保持20min,使灰樣完全熔融。取出鉑金坩堝,冷卻后仔細(xì)清洗其外表及底部,除去可能的沾污,然后將坩鍋放入250mL塑料燒杯中,加150mL鹽酸(5+95)浸取,并將塑料燒杯置于沸水中加熱。在整個(gè)浸取的過程中用有機(jī)玻璃棒不斷攪拌。將上述浸出液定量轉(zhuǎn)移到200mL容量瓶中,用HCl(5+95)清洗塑料燒杯和鉑金坩鍋,并用HCl(5+95)稀釋至刻度。5.4.2.4氫氧化鈉鹽酸熔融法:

稱取0.5±0.02g灰樣,置于30mL銀坩堝中,用幾滴乙醇潤濕,加氫氧化鈉4g,蓋上蓋,放入高溫爐中,由室溫緩慢升溫至650~700℃后,熔融20min。取出坩堝,冷卻,將坩堝放入盛有100mL熱水的燒杯中,蓋上表面皿適當(dāng)加熱。待熔塊全部浸出后,立即取出坩堝,用水和熱鹽酸(1+5)洗凈坩堝,蓋上表面皿,一次快速加入30mL濃鹽酸,立即用玻璃棒攪拌,加入幾滴濃硝酸,加熱至沸,得到澄清透明的溶液。待溶液冷卻后,移入250mL容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。5.4.3樣品存放

備用樣品應(yīng)用密閉容器存放并逐個(gè)編號(hào),標(biāo)明數(shù)量,置干燥避光處存放。5.5監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與分析方法5.5.1監(jiān)測(cè)項(xiàng)目

汞、鎘、鉻、砷、鉛、鎳?筛鶕(jù)實(shí)際需要增測(cè)其它項(xiàng)目。5.5.2分析方法參見本規(guī)范表4。6環(huán)境噪聲監(jiān)測(cè)6.1監(jiān)測(cè)目的

掌握火電廠環(huán)境噪聲現(xiàn)狀,為火電廠噪聲控制提供依據(jù)。6.2監(jiān)測(cè)項(xiàng)目

廠區(qū)、生活區(qū)環(huán)境噪聲監(jiān)測(cè)。6.3監(jiān)測(cè)周期

每年監(jiān)測(cè)一次,在接近廠年平均發(fā)電負(fù)荷時(shí)監(jiān)測(cè)。6.4測(cè)量?jī)x器

測(cè)量?jī)x器為精密聲級(jí)計(jì)或普通聲級(jí)計(jì),其性能應(yīng)符合GB387583《聲級(jí)計(jì)電聲性能及測(cè)試方法》的規(guī)定。在測(cè)量前后,應(yīng)對(duì)傳聲器、聲級(jí)計(jì)進(jìn)行整機(jī)校準(zhǔn)。聲級(jí)計(jì)和聲級(jí)校準(zhǔn)器應(yīng)定期送計(jì)量部門檢定校準(zhǔn)。6.5氣象條件

在無雨、無雪、風(fēng)力小于4級(jí)(5.5m/s)的氣象條件下測(cè)量。為避免風(fēng)噪聲的干擾,測(cè)量時(shí)應(yīng)加風(fēng)罩。6.6測(cè)量時(shí)間

測(cè)量時(shí)間分為晝間(06∶00~22∶00)和夜間(22∶00~06∶00)兩部分。晝間測(cè)量一般選在08∶00~12∶00和14∶00~18∶00;夜間測(cè)量一般選在22∶00~05∶00。6.7傳聲器的設(shè)置

測(cè)量點(diǎn)應(yīng)設(shè)在建筑物外,聲級(jí)計(jì)或傳聲器可手持或固定在三角架上,傳聲器水平設(shè)置,距水平支撐面1.2m。6.8聲級(jí)計(jì)工作特性

頻率計(jì)權(quán)特性:“A”,時(shí)間計(jì)權(quán)特性:“慢”。6.9名詞解釋與數(shù)據(jù)處理6.9.1A聲級(jí)

A聲級(jí)是用A計(jì)權(quán)網(wǎng)絡(luò)測(cè)得的聲壓級(jí),符號(hào)為LpA或LA,單位:分貝(A),dB(A)。6.9.2累積百分聲級(jí)Ln

在取樣時(shí)間內(nèi)有n%時(shí)間的聲級(jí)超過某一數(shù)值,稱此聲級(jí)值為累積百分聲級(jí),符號(hào)為Ln,單位:分貝(A),dB(A)。

累積百分聲級(jí)Ln的計(jì)算方法如下:

將在規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)得的所有瞬時(shí)A聲級(jí)數(shù)據(jù)100個(gè)(或200個(gè)),按聲級(jí)的大小順序排列并編號(hào)(由大至小),則第1個(gè)數(shù)據(jù)為L1即最大值。第10個(gè)(或第20個(gè))數(shù)據(jù)為L10,表示在規(guī)定時(shí)間內(nèi)有10%的時(shí)間的聲級(jí)超過此聲級(jí),它相當(dāng)于規(guī)定時(shí)間內(nèi)噪聲的平均峰值。第50個(gè)(或第100個(gè))數(shù)據(jù)為L50,表示在規(guī)定時(shí)間內(nèi)有50%的時(shí)間的聲級(jí)超過此聲級(jí),它相當(dāng)于規(guī)定時(shí)間內(nèi)噪聲的平均值。第90個(gè)(或第180個(gè))數(shù)據(jù)為L90,表示在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)有90%的時(shí)間的聲級(jí)超過此聲級(jí),它相當(dāng)于規(guī)定時(shí)間內(nèi)噪聲的背景值。6.9.3等效聲級(jí)Leq

在某規(guī)定時(shí)間內(nèi)A聲級(jí)的能量平均值為等效連續(xù)A聲級(jí),簡(jiǎn)稱等效聲級(jí),符號(hào)為Leq,單位:分貝(A),dB(A)。

在實(shí)際測(cè)量中實(shí)行等時(shí)間間隔采樣,等效聲級(jí)用下式表示:

1n0.1LLeq10lg10ni1(18)

i式中Li測(cè)得的第i個(gè)瞬時(shí)A聲級(jí),dB(A);n測(cè)得聲級(jí)的總個(gè)數(shù)。

如果所測(cè)噪聲級(jí)符合正態(tài)分布,可用下列近似公式計(jì)算等效聲級(jí):

LeqL502L10L9060(19)

式中L10、L50、L90為6.9.2中所述累積統(tǒng)計(jì)聲級(jí)。

6.9.4各測(cè)點(diǎn)等效聲級(jí)和累積百分聲級(jí)的算術(shù)平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差廠區(qū)和生活區(qū)各測(cè)點(diǎn)聲級(jí)的算術(shù)平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差按下式計(jì)算:

1nLxLxini1(20)

1nLxiLx2n1i1(21)

式中Lx各測(cè)點(diǎn)等效聲級(jí)或累積百分聲級(jí)的算術(shù)平均值,dB(A);Lxi測(cè)得第i個(gè)測(cè)點(diǎn)的等效聲級(jí)或累積百分聲級(jí),dB(A);n測(cè)點(diǎn)總數(shù)。6.10廠區(qū)和生活區(qū)環(huán)境噪聲監(jiān)測(cè)6.10.1測(cè)點(diǎn)的選擇

在電廠總平面圖上,將廠區(qū)、生活區(qū)(包括醫(yī)院、幼兒園等文化福利區(qū))劃分成等距離的網(wǎng)格,網(wǎng)格大小可根據(jù)電廠面積的大小決定,一般為50m×50m~100m×100m。測(cè)點(diǎn)應(yīng)位于網(wǎng)格中心,如果中心位置不宜測(cè)量,可將測(cè)點(diǎn)移到宜于測(cè)量的位置。測(cè)點(diǎn)應(yīng)距建筑物1m以上。6.10.2測(cè)量方法

在晝間和夜間規(guī)定的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行測(cè)量,穩(wěn)態(tài)噪聲每個(gè)測(cè)點(diǎn)取一次測(cè)量結(jié)果,如果是非穩(wěn)態(tài)噪聲,每個(gè)測(cè)點(diǎn)每隔5s讀一瞬時(shí)A聲級(jí),連續(xù)讀取100個(gè)數(shù)據(jù)(當(dāng)聲級(jí)漲落大于10dB(A)時(shí),應(yīng)讀取200個(gè)數(shù)據(jù))。注意排除不能代表廠區(qū)環(huán)境的偶發(fā)性噪聲(如排氣、車輛、人流等)。6.10.3結(jié)果表示

測(cè)量結(jié)果用環(huán)境噪聲污染圖表示,即在電廠總平面圖上各網(wǎng)點(diǎn)的右下方標(biāo)出該點(diǎn)的等效聲級(jí)。

根據(jù)各測(cè)點(diǎn)的等效聲級(jí)、累積百分聲級(jí)和標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算廠區(qū)和生活區(qū)的Leq、L10、L50、L90的算術(shù)平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差σ。7監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證及數(shù)據(jù)處理7.1實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)工作7.1.1對(duì)實(shí)驗(yàn)室的基本要求

7.1.1.1火電廠環(huán)境監(jiān)測(cè)站實(shí)驗(yàn)室應(yīng)能夠完成電廠水、氣、渣等環(huán)境樣品的分析工作,監(jiān)測(cè)站建筑面積不得小于100m2。

7.1.1.2實(shí)驗(yàn)室應(yīng)距電廠主廠房、煙囪、煤場(chǎng)、公路以及其它污染源較遠(yuǎn),以避免外界塵土、氣流、高溫、振動(dòng)或噪聲的影響。

7.1.1.3實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)保持良好的照明和通風(fēng),精密儀器應(yīng)有防塵設(shè)施。7.1.1.4要備有專用的有害廢棄物貯存桶,放置在安全地點(diǎn)并妥為管理。7.1.1.5經(jīng)常保持實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的清潔衛(wèi)生;以捌渌自斐晌廴镜臉悠返闹茦討(yīng)有單獨(dú)的處所。

7.1.1.6實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)備有滅火器材,并定期檢查。7.1.2實(shí)驗(yàn)用純水

應(yīng)符合GB6682-86《實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格》中一、二級(jí)水的規(guī)定。7.1.3試劑和溶液的要求

7.1.3.1國產(chǎn)化學(xué)試劑的純度(規(guī)格)通常分為四級(jí),可根據(jù)分析的具體要求選用:一級(jí)保證試劑(簡(jiǎn)稱GR),用作基準(zhǔn)物質(zhì);

二級(jí)分析純(簡(jiǎn)稱AR),用于一般分析或要求較高的分析,以及在無保證試劑供給的情況下作基準(zhǔn)物質(zhì);

三級(jí)化學(xué)純(簡(jiǎn)稱CP),用于要求較低的分析;

四級(jí)實(shí)驗(yàn)試劑(簡(jiǎn)稱LR),其純度較低,分析工作中很少使用。

7.1.3.2選用試劑時(shí),要核對(duì)試劑瓶標(biāo)簽上所列不純物含量是否符合分析所要求的雜質(zhì)限量,必要時(shí)按標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)雜質(zhì)含量或進(jìn)行試劑的提純。純度不夠或已變質(zhì)的試劑不應(yīng)使用。

7.1.3.3配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)要嚴(yán)格按照試驗(yàn)規(guī)程的要求操作。標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)貯于磨口硬質(zhì)玻璃試劑瓶中,并貼上標(biāo)簽。根據(jù)試劑的特性,正確選用保管、儲(chǔ)存試劑的方法,如采取密封、避光、低溫等措施。對(duì)于性質(zhì)不穩(wěn)定的試劑,應(yīng)注意保存的有效期或出廠日期。

7.1.3.4對(duì)于易燃、易爆、劇毒試劑要有鮮明的標(biāo)志,分類專門妥善保管。易燃、易爆試劑應(yīng)存放在陰涼通風(fēng)的地方;劇毒試劑應(yīng)加鎖存放,有專人保管,并須經(jīng)監(jiān)測(cè)站領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn),方可使用,使用時(shí)兩人共同稱量,登記用量。

使用有機(jī)溶劑和揮發(fā)性強(qiáng)的試劑,應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。絕對(duì)不允許使用明火直接加熱有機(jī)試劑。

7.1.4實(shí)驗(yàn)用玻璃儀器

根據(jù)試驗(yàn)的目的(如存儲(chǔ)試劑,測(cè)量體積,稱量重量等)或化學(xué)反應(yīng)的特點(diǎn)以及試驗(yàn)結(jié)果的精確度要求,選擇使用玻璃儀器。新的量器應(yīng)在使用前對(duì)有關(guān)指標(biāo)進(jìn)行檢驗(yàn),合格者用于分析。玻璃儀器在使用時(shí)其內(nèi)壁應(yīng)保持清潔,要按照正確的方法清洗、操作和讀數(shù)。對(duì)于使用中的量器,應(yīng)一年復(fù)校一次,合格者繼續(xù)使用。7.1.5天平與砝碼

7.1.5.1使用分度值為萬分之一克或十萬分之一克的分析天平及砝碼,其精度應(yīng)不低于三級(jí)。7.1.5.2天平計(jì)量性質(zhì)的三項(xiàng)指標(biāo)(即示值變動(dòng)性、不等臂性和靈敏性)按JJG98-90《非自動(dòng)天平試行檢定規(guī)程》進(jìn)行檢驗(yàn)。對(duì)天平和砝碼每年至少由計(jì)量部門定期檢定一次,檢定合格者方可使用。在天平使用中,若發(fā)現(xiàn)其空載時(shí)的零點(diǎn)或反復(fù)稱量某物的變動(dòng)值超過規(guī)定值,則須立即進(jìn)行校驗(yàn)。

7.1.5.3對(duì)天平與砝碼的安裝、使用、校驗(yàn)和維修均應(yīng)有詳細(xì)的記錄。7.1.5.4各級(jí)監(jiān)測(cè)站均應(yīng)制訂天平的使用和維修規(guī)程。7.1.6標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

7.1.6.1標(biāo)準(zhǔn)溶液包括標(biāo)準(zhǔn)貯備液和標(biāo)準(zhǔn)工作液。標(biāo)準(zhǔn)貯備液可采用直接法或間接法配制;標(biāo)準(zhǔn)工作液由標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋而成。配制或稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液所用純水應(yīng)符合7.1.2的規(guī)定;有機(jī)溶劑應(yīng)符合GR或AR級(jí)試劑標(biāo)準(zhǔn)。

7.1.6.2直接法配制標(biāo)準(zhǔn)貯備液:準(zhǔn)確稱取規(guī)定量的基準(zhǔn)物質(zhì),溶解后完全移入容量瓶中,用溶劑稀釋至標(biāo)線。基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)精確稱量至0.1mg。至少應(yīng)分別稱量單獨(dú)配制兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液,并測(cè)得其儀器示值的相對(duì)誤差小于2%。

7.1.6.3間接法配制標(biāo)準(zhǔn)貯備液:先配成濃度接近或稍高于所需濃度的溶液,再用基準(zhǔn)物質(zhì)或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度,或稀釋調(diào)整至所需濃度值。至少應(yīng)平行標(biāo)定三份溶液,其相對(duì)誤差應(yīng)小于0.2%,取平均值作為準(zhǔn)確濃度。

7.1.6.4標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度、保存方法和有效期限應(yīng)嚴(yán)格按分析規(guī)程的規(guī)定執(zhí)行。7.1.7精密儀器的使用與維護(hù)7.1.7.1儀器的使用

操作人員在使用精密儀器之前,應(yīng)仔細(xì)閱讀操作說明書,基本熟悉該儀器各部分的性能,要按照儀器說明書的規(guī)定操作。對(duì)儀器性能和使用方法還不熟悉的人員不能操作儀器。7.1.7.2儀器校正

在安裝調(diào)試期間,應(yīng)按照說明書的規(guī)定指標(biāo)和調(diào)試方法對(duì)儀器進(jìn)行校正。對(duì)pH計(jì)和離子選擇性電極至少應(yīng)檢查重復(fù)性和電極響應(yīng)時(shí)間,并應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正pH計(jì);可見分光光度計(jì)(如721型)至少應(yīng)校正波長和吸光度;對(duì)其它精密儀器(如原子吸收分光光度計(jì)、氣相色譜儀等)均應(yīng)按說明書的規(guī)定調(diào)試。此后,在使用中至少每年校正一次;測(cè)pH值前需用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正pH計(jì);儀器更換部件或檢修后應(yīng)及時(shí)校正。7.1.7.3儀器的維護(hù)

儀器應(yīng)安裝在無震動(dòng)、無腐蝕性氣體、無塵并避免陽光直射的房間內(nèi),室溫在8~35℃,相對(duì)濕度在85%以下;儀器電源電壓波動(dòng)在±10%以內(nèi),具有良好的接地;儀器內(nèi)放置干燥劑,發(fā)現(xiàn)失效應(yīng)及時(shí)更換。

7.1.7.4儀器到貨即應(yīng)建立儀器的技術(shù)檔案,其內(nèi)容包括:儀器的定貨合同;使用和維修說明書;驗(yàn)收?qǐng)?bào)告;使用情況及累計(jì)使用時(shí)間記錄;定期檢驗(yàn)記錄;儀器故障及維修記錄;儀器的易損或消耗性部件的更換記錄等。7.1.8監(jiān)測(cè)記錄與報(bào)告

應(yīng)注意積累試驗(yàn)數(shù)據(jù),妥善保存原始監(jiān)測(cè)記錄,按要求整理好試驗(yàn)報(bào)告。監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的有效數(shù)字按分析方法的規(guī)定加以確定。修改錯(cuò)誤數(shù)據(jù)時(shí)應(yīng)保留原數(shù)字的清晰字跡,并有修改人的簽字。若分析操作確有過失,數(shù)據(jù)應(yīng)作廢。

環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室要建立健全監(jiān)測(cè)資料檔案。原始記錄、監(jiān)測(cè)報(bào)告等應(yīng)分類建檔,及時(shí)歸檔,每年末應(yīng)對(duì)當(dāng)年的監(jiān)測(cè)資料進(jìn)行全面整理與核實(shí),并予以歸檔。7.2實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析質(zhì)量控制

火電廠環(huán)境監(jiān)測(cè)應(yīng)采用本規(guī)范規(guī)定的分析方法。若選用其它方法分析某一項(xiàng)目,應(yīng)在向上一級(jí)監(jiān)測(cè)站抄報(bào)數(shù)據(jù)時(shí),附上方法選用的理由、方法的原理、精密度檢驗(yàn)、回收率測(cè)定等資料。7.2.1基礎(chǔ)試驗(yàn)7.2.1.1空白值測(cè)定當(dāng)空白值與測(cè)定值處在同一數(shù)量級(jí)或認(rèn)為有必要時(shí),才進(jìn)行空白值的測(cè)定。當(dāng)空白值偏高,應(yīng)查明原因,采取相應(yīng)的措施(如試劑水的精制、試劑提純、消除各種污染因素等)降低空白值。

7.2.1.2校準(zhǔn)曲線的繪制與回歸

按照分析方法規(guī)定的步驟,對(duì)測(cè)定線性范圍內(nèi)不同含量的一組標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析,也可與每批樣品的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。通常實(shí)驗(yàn)點(diǎn)不少于5個(gè),對(duì)測(cè)量精密度較差的濃度段,實(shí)驗(yàn)點(diǎn)可適當(dāng)增多。

應(yīng)用直線回歸法可以求出對(duì)各點(diǎn)的誤差都是最小的直線方程式。直線方程式用下式表示:

Yabx(22)

式中a直線的截距;b直線的斜率。

設(shè)一組標(biāo)準(zhǔn)溶液共有n個(gè)不同的濃度值,則:

aXi2YiXiXiYinXi2Xib2(23)

2nXiYiXiYinXi2Xi(24)

在繪制時(shí),可選擇3個(gè)合適的點(diǎn),如X0、X2、X4,按上式計(jì)算出對(duì)應(yīng)的Y值,以橫坐標(biāo)表示X值,縱坐標(biāo)表示Y值,繪成一條直線。7.2.1.3回歸方程的檢驗(yàn)

校準(zhǔn)曲線中X和Y這兩變量之間的線性關(guān)系,可用相關(guān)系數(shù)r來表征。

rnXiYiXiYinXi2Xi2nYi2Yi2(25)

對(duì)一般的環(huán)境監(jiān)測(cè)分析,可取5個(gè)點(diǎn)計(jì)算r值,r值應(yīng)≥0.999。否則要查找原因并加以糾正,重新制做校準(zhǔn)曲線,以達(dá)到|r|≥0.999的要求。7.2.2精密度控制

精密度是表征一組監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)離散程度的指標(biāo),通常用標(biāo)準(zhǔn)偏差(或稱標(biāo)準(zhǔn)差)來度量。標(biāo)準(zhǔn)差S按下式計(jì)算:

式中n測(cè)定次數(shù);Xi第i次測(cè)定值;

SXiXn12(26)

X一組測(cè)定結(jié)果的平均值。

精密度又分重復(fù)精密度及再現(xiàn)精密度兩種。在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)只考慮重復(fù)精密度。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)控制精密度的方法主要是室內(nèi)允許差法,有時(shí)也使用控制圖法。7.2.2.1室內(nèi)允許差法

通常對(duì)各項(xiàng)分析方法在不同濃度范圍內(nèi)均作了相應(yīng)的規(guī)定。重復(fù)測(cè)定的差值在允許差范圍內(nèi),則認(rèn)為精密度達(dá)到要求7.2.2.2控制圖法

控制圖的繪制是以大量的監(jiān)測(cè)結(jié)果近似地呈正態(tài)分布為基礎(chǔ)。

圖4精密度控制圖

用以控制精密度的控制圖是采用同一種測(cè)定方法對(duì)同一個(gè)控制樣在相同試驗(yàn)條件下,于不同時(shí)間內(nèi),不少于20次的測(cè)定結(jié)果(每天測(cè)1~2次),計(jì)算出平均值與標(biāo)準(zhǔn)差,從而進(jìn)一步計(jì)算出上下控制限X±3s及上下警告限X±2s?刂茍D如圖4所示。

在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)繪制精密度控制圖有助于分析在一段時(shí)間內(nèi)監(jiān)測(cè)結(jié)果的穩(wěn)定性。如果控制樣采用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì),還可以對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度加以控制。7.2.3準(zhǔn)確度控制

準(zhǔn)確度是表征實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)與真值之間符合程度的一個(gè)指標(biāo),它可用來說明監(jiān)測(cè)結(jié)果的可靠性。

7.2.3.1加標(biāo)回收率法

準(zhǔn)確度的控制通常是在一定濃度范圍內(nèi)加標(biāo)回收率,若能符合標(biāo)準(zhǔn)分析方法所規(guī)定的要求,則認(rèn)為準(zhǔn)確度合格。

回收試驗(yàn)最好與試樣分析同時(shí)進(jìn)行。先采用該方法測(cè)出樣品某一成分的含量,再在相同樣品中加入一定量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),測(cè)其含量,其回收率P可按式(27)計(jì)算:

Pm1m210000m(27)

式中m1試樣加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后待測(cè)物含量;m2原試樣中待測(cè)物含量;m試樣中所加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含量。

在環(huán)境監(jiān)測(cè)分析中,各測(cè)定項(xiàng)目分析方法的回收率一般在90%~110%以內(nèi)。當(dāng)方法的誤差相對(duì)于加入物質(zhì)量來說很小時(shí),則回收率可以接近100%。某些復(fù)雜而且嚴(yán)密的方法對(duì)于微量物質(zhì)的測(cè)定,其回收率可能很低,但這樣的結(jié)果也還是可用的。

回收率試驗(yàn)可用于比色分析、儀器分析,也適用于化學(xué)分析中的容量法、重量法及其它分析方法。

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的質(zhì)量控制一為精密度,一為準(zhǔn)確度。應(yīng)予指出,測(cè)定水中的懸浮物等,若沒有合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可加入到待測(cè)試樣中去,則只能測(cè)定精密度,不能測(cè)定準(zhǔn)確度。7.2.3.2標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)控制法

標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)應(yīng)由國家權(quán)威機(jī)關(guān)鑒定,并附有保證值證書。標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的使用方法參見其說明書。7.3實(shí)驗(yàn)室間分析質(zhì)量控制

電力環(huán)境監(jiān)測(cè)總站對(duì)各省監(jiān)測(cè)中心站,各中心站對(duì)各火電廠監(jiān)測(cè)站實(shí)行監(jiān)測(cè)質(zhì)量考核認(rèn)證制度。供考核用的標(biāo)準(zhǔn)試樣,由監(jiān)測(cè)總站統(tǒng)一制備或購買經(jīng)監(jiān)測(cè)總站認(rèn)可的國家標(biāo)準(zhǔn)化商品參考物質(zhì),并統(tǒng)一發(fā)放?己藢(shí)施辦法由上一級(jí)監(jiān)測(cè)站統(tǒng)一制定并隨標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)一并下達(dá)。

做好實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析質(zhì)量控制是進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間分析質(zhì)量控制的前提條件。7.3.1精密度控制7.3.1.1室間允許差法

再現(xiàn)精密度通常用室間允許差表示。兩個(gè)試驗(yàn)室在相近時(shí)間內(nèi),對(duì)同一試樣按同一方法測(cè)得的結(jié)果,其平均值之間的差值如未超過規(guī)定的室間允許差,則認(rèn)為這兩個(gè)試驗(yàn)室間測(cè)定的精密度達(dá)到要求。7.3.1.2F檢驗(yàn)法

它是用于檢驗(yàn)兩個(gè)試驗(yàn)室間精密度的一種方法:a.確定被檢驗(yàn)對(duì)象標(biāo)準(zhǔn)差的平方(即方差)S21及S22;b.按式(28)求出這兩個(gè)方差的比值F:

FS122S2(28)

應(yīng)使式中分子的方差大于分母的方差,即使得F值≥1;c.查出臨界值Fa,f1,f2:

a稱為顯著性水平,通常選a=0.05。在統(tǒng)計(jì)推斷中,a可作為可靠性的量度。a=0.05,即表明這種推斷有5%的誤判率,可靠率為95%。

f1和f2分別為第一及第二自由度,它們與測(cè)定次數(shù)n1及n2的關(guān)系為:f1=n1-1,f2=n2-1。

在查F臨界值表(見附錄表A1)時(shí),要注意有單邊及雙邊檢驗(yàn)之分。當(dāng)判斷兩個(gè)試驗(yàn)室的各一組數(shù)據(jù)有無顯著性差異時(shí),采用雙邊檢驗(yàn),將a值除2,即查Fa/2,f1,f2值;如要確定一個(gè)方差顯著地大于另一個(gè),則采用單邊檢驗(yàn),表中a值不變;

d.F值小于臨界值,表明二者無顯著性差異,其精密度是一致的;反之,則存在顯著性差異。

對(duì)某一監(jiān)測(cè)方法的精密度,可用變異系數(shù)Cv來評(píng)價(jià)。Cv式中S標(biāo)準(zhǔn)差;X測(cè)定平均值。

S10000(29)X變異系數(shù)越小,精密度越高;反之,則越低。7.3.2準(zhǔn)確度控制7.3.2.1相對(duì)誤差法

相對(duì)誤差用式(30)表示:

RE式中RE相對(duì)誤差;X測(cè)定的平均值;μ真值。

X(30)

為評(píng)價(jià)不同試驗(yàn)室分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,可統(tǒng)一規(guī)定相對(duì)誤差所允許的界限,例如1%、2%等。如果各試驗(yàn)室分析結(jié)果的相對(duì)誤差在上述規(guī)定的允許界限內(nèi),則認(rèn)為準(zhǔn)確度合格。凡超出上述界限,則認(rèn)為該試驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。7.3.2.2t檢驗(yàn)法

它是用于檢驗(yàn)一組試驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度的一種方法,也可用以檢驗(yàn)不同試驗(yàn)室所提供數(shù)據(jù)間的準(zhǔn)確性。

一組測(cè)定值的準(zhǔn)確度檢驗(yàn):

a.在一組測(cè)定值中,先求出平均值X和標(biāo)準(zhǔn)差S;b.按(31)式計(jì)算統(tǒng)計(jì)量t:

式中n測(cè)定次數(shù);

μ標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的名義值;

tXSn(31)

c.查出t臨界值ta,f(見附錄表B1);

a為顯著性水平,它可任選,一般取0.05,f為自由度,它等于n-1。t檢驗(yàn)同樣有雙邊與單邊之分。如作單邊檢驗(yàn),a值應(yīng)乘2,即用2a;

d.比較計(jì)算的統(tǒng)計(jì)量t與ta,f,如t<ta,f,則二者無顯著性差異,表明測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度符合要求。

不同試驗(yàn)室兩組測(cè)定值準(zhǔn)確度檢驗(yàn):

a.在作t檢驗(yàn)前,先進(jìn)行F檢驗(yàn)。只有兩組測(cè)定結(jié)果的方差不存在顯著性差異時(shí),再作平均值的t檢驗(yàn)。

b.按式(32)和式(33)計(jì)算統(tǒng)計(jì)量S和t,S2n11S12n21S2n1n22X2X1S(32)

tn1n2n1n2(33)

式中S21,S22兩個(gè)試驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的方差;S兩個(gè)試驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的平均標(biāo)準(zhǔn)差;n1,n2兩個(gè)試驗(yàn)室的測(cè)定次數(shù)。

c.查出t臨界值ta,f,當(dāng)t<ta,f時(shí),說明二者無顯著性差異;反之,則表明二者存在顯著性差異。

d.判斷結(jié)果的準(zhǔn)確度。當(dāng)經(jīng)過t檢驗(yàn),還不能對(duì)兩組測(cè)定值的準(zhǔn)確度作出判斷時(shí),則還需要通過對(duì)標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)物質(zhì)的分析才能加以確定。7.3.3試驗(yàn)室間分析質(zhì)量考核與評(píng)價(jià)

試驗(yàn)室間進(jìn)行分析質(zhì)量考核與評(píng)價(jià)的方法大體按下述步驟進(jìn)行。

7.3.3.1由中心站向各參加考核的n個(gè)廠監(jiān)測(cè)站發(fā)放統(tǒng)一試樣,宜采用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)并統(tǒng)一規(guī)定所采用的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法。各試驗(yàn)室取不超過室內(nèi)允許差的兩次(或三次)測(cè)定的平均值X報(bào)出。

7.3.3.2計(jì)算各試驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的平均值X與標(biāo)準(zhǔn)差S。

7.3.3.3按Grubbs法檢驗(yàn)異常值。為此,將各測(cè)定值按從小到大的順序排列并按式(34)和式(35)求出統(tǒng)計(jì)量G1及Gn:

G1XX1S(34)

Gn式中X1為最小平均值;Xn為最大平均值。

XnXS(35)

取f=n-1,由Grubbs臨界值表(見表C1)查出Ga,f。若G1<Ga,f,則數(shù)據(jù)X1保留;反之,則棄去。若Gn<Ga,f,則數(shù)據(jù)Xn保留;反之,則棄去。異常值也可應(yīng)用Dixon法檢驗(yàn),參見表D1。

7.3.3.4棄去異常值后,重新計(jì)算總平均值和標(biāo)準(zhǔn)差。再按上述方法檢驗(yàn),如無異常值,則繼續(xù)按以下步驟進(jìn)行檢驗(yàn)。

7.3.3.5根據(jù)各個(gè)試驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果所處的不同置信區(qū)間,確定分析準(zhǔn)確度的高低?縓愈近的Xi值,即處在顯著性水平a愈大的置信范圍內(nèi),則其分析準(zhǔn)確度越高。

置信區(qū)間Xta,fSn(36)

平均值X落在a=0.1置信區(qū)間內(nèi),準(zhǔn)確度最高(優(yōu))。平均值X落在a=0.05置信區(qū)間內(nèi),準(zhǔn)確度較高(良)。平均值X落在a=0.01置信區(qū)間內(nèi),準(zhǔn)確度較差(及格)。平均值X落在a=0.01置信區(qū)間以外,準(zhǔn)確度最差(不及格)。

實(shí)驗(yàn)室間分析質(zhì)量的考核方法有多種,其評(píng)價(jià)方法也不盡一致。例如采用標(biāo)準(zhǔn)水樣對(duì)各試驗(yàn)室間的分析質(zhì)量進(jìn)行考核時(shí),各試驗(yàn)室的測(cè)定結(jié)果,可根據(jù)標(biāo)樣使用說明書提供的名義值及標(biāo)準(zhǔn)偏差來評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度的優(yōu)劣。實(shí)測(cè)值落在μ±S范圍內(nèi),為優(yōu);落在μ±S以外但在μ±2S范圍內(nèi)為良;落在μ±2S以外但在μ±3S范圍內(nèi),為合格;落在μ±3S范圍以外,則為不合格。實(shí)測(cè)值與名義值越接近,則準(zhǔn)確度越高;反之,則越低。7.4數(shù)據(jù)處理和數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)7.4.1數(shù)據(jù)處理

7.4.1.1原始數(shù)據(jù)用硬質(zhì)鉛筆記錄或自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)打印記錄。上報(bào)數(shù)據(jù)用黑或藍(lán)黑墨水填寫,字跡清晰、工整,不得隨意涂、抹、刮、貼。若確有錯(cuò)誤必須更正時(shí),應(yīng)將錯(cuò)誤數(shù)據(jù)用斜線劃去,并在其下方填上正確的數(shù)據(jù)。

7.4.1.2原始監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的記錄數(shù)字位數(shù)與使用的測(cè)量?jī)x器的精度、測(cè)量方法所能達(dá)到的準(zhǔn)確程度應(yīng)一致,不得隨意增加或減少有效數(shù)字。

分析結(jié)果的有效數(shù)字不能超過方法最低檢出限的有效數(shù)字所能達(dá)到的位數(shù)。7.4.1.3在同一樣本的一組數(shù)據(jù)中,如果發(fā)現(xiàn)有可疑數(shù)據(jù),而且已充分證明是由于分析過程中的已知外來干擾或差錯(cuò)造成的,則可以舍棄。否則,應(yīng)采用Dixon法和Grubbs法進(jìn)行檢驗(yàn),剔除可疑數(shù)據(jù)后再作統(tǒng)計(jì)計(jì)算。如果發(fā)現(xiàn)異常,必須在進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理前對(duì)這些異常數(shù)據(jù)進(jìn)行剔除或校正。7.4.2運(yùn)算規(guī)則和數(shù)值修約

7.4.2.1加、減運(yùn)算時(shí),計(jì)算結(jié)果的小數(shù)點(diǎn)后面的位數(shù),與參加運(yùn)算的各數(shù)據(jù)中小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少者相同。

7.4.2.2乘、除運(yùn)算時(shí),各數(shù)據(jù)的全部數(shù)字均參加運(yùn)算,最后再對(duì)積或商進(jìn)行相應(yīng)的取舍,計(jì)算結(jié)果的位數(shù),與所有參加運(yùn)算的各數(shù)據(jù)中有效數(shù)字位數(shù)最少者相同。7.4.2.3對(duì)數(shù)運(yùn)算時(shí),有效數(shù)字的位數(shù)與真數(shù)一致。

7.4.2.4平方、立方、開方運(yùn)算時(shí),計(jì)算結(jié)果的有效數(shù)字的位數(shù)與原數(shù)一致。

7.4.2.5計(jì)算平均值(服從正態(tài)分布)時(shí),四個(gè)以上監(jiān)測(cè)值的平均值所取有效數(shù)字可在上述原則下增加一位。

7.4.2.6常數(shù)及倍數(shù),如π、e、2、1/3、k(k=1,2,,n)等,不影響計(jì)算結(jié)果的有效數(shù)字的位數(shù)。

7.4.2.7有效數(shù)字的取舍按GB817087《數(shù)值修約規(guī)則》執(zhí)行。7.4.3數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)方法

參加統(tǒng)計(jì)計(jì)算的所有數(shù)據(jù),必須符合本規(guī)范的要求。不合格的數(shù)據(jù)不得列入,未按本規(guī)范要求所完成的監(jiān)測(cè)次數(shù)也不可計(jì)入總監(jiān)測(cè)次數(shù)。當(dāng)監(jiān)測(cè)結(jié)果小于監(jiān)測(cè)分析方法的最低檢出限時(shí),該數(shù)據(jù)以二分之一最低檢出限值參加統(tǒng)計(jì)計(jì)算。7.4.3.1算術(shù)平均值的統(tǒng)計(jì)計(jì)算對(duì)平行樣品或滿足監(jiān)測(cè)周期和頻率要求的如日、月、季和年平均值,采用算術(shù)平均統(tǒng)計(jì)法。計(jì)算如式(37):

1CCin(37)

式中C算術(shù)平均值;Ci第i個(gè)監(jiān)測(cè)值;n監(jiān)測(cè)值的總個(gè)數(shù)。

求多點(diǎn)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的平均值,即計(jì)算某區(qū)域的日、月、季和年平均值時(shí),仍采用上述方法。計(jì)算如式(38):

C式中C監(jiān)測(cè)區(qū)域的平均值;Ci第i個(gè)監(jiān)測(cè)點(diǎn)的平均值;m監(jiān)測(cè)點(diǎn)數(shù)。

1Cim(38)

監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的平均值也可以用中位數(shù)法進(jìn)行統(tǒng)計(jì),即將監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)按大小順序排列,當(dāng)數(shù)據(jù)總數(shù)為奇數(shù)時(shí),以正中的數(shù)據(jù)表示平均值;當(dāng)數(shù)據(jù)總數(shù)為偶數(shù)時(shí),取正中兩個(gè)數(shù)的算術(shù)平均值。

7.4.3.2檢出率統(tǒng)計(jì)按式(39)計(jì)算。

檢出率00n010000n(39)

式中n0分期或全年檢出次數(shù);Σn分期或全年總檢測(cè)次數(shù)。7.4.3.3超標(biāo)率統(tǒng)計(jì)按式(40)計(jì)算。

超標(biāo)率式中np分期或全年檢出超標(biāo)次數(shù);Σn分期或全年總檢測(cè)次數(shù)。7.4.3.4超標(biāo)倍數(shù)統(tǒng)計(jì)

00n10000np(40)

凡是國家已頒布環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目,必須計(jì)算超標(biāo)倍數(shù)。同時(shí),必須注明在統(tǒng)計(jì)過程中執(zhí)行國家頒布的哪一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。計(jì)算如式(41)。

超標(biāo)倍數(shù)CC0C0(41)式中C監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù);

C0國家頒布的環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。7.4.3.5最高(最低)值的統(tǒng)計(jì)

最高(最低)值按分期或全年統(tǒng)計(jì),為統(tǒng)計(jì)期中全部檢出值中的最高(最低)檢出值。

(1)a=0.10附錄AF臨界值表(補(bǔ)充件)

表A1

續(xù)表A

續(xù)表A

注:中國環(huán)境監(jiān)測(cè)總站.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè).北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1984

附錄Bt分布表(雙側(cè))(補(bǔ)充件)表B1自由度f12345678910置信水平50%1.0000.8160.7650.7410.7270.7180.7110.7060.7030.70090%6.3142.9202.3532.1322.0151.9431.8951.8601.8331.81295%12.7064.3033.1822.7762.5712.4472.3652.3062.2622.228附錄CGrubbs檢驗(yàn)臨界值表

(補(bǔ)充件)

表C1

99%63.6579.9255.8414.6044.0323.7073.5003.3553.2503.16999.5%127.3214.0897.4535.5984.7734.3174.0293.8323.6903.581注:宋清.定量分析中的誤差和數(shù)據(jù)評(píng)價(jià).北京:人民教育出版社,19測(cè)定次數(shù)34567891011121314151617181920顯著性水平0.0051.1551.4961.7641.9732.1392.2742.3872.4822.5642.6362.6992.7552.8062.8522.8942.9322.9683.0010.011.1551.4921.7491.9442.0972.2212.3232.4102.4852.5502.6072.6592.7052.7472.7852.8212.8542.884附錄DDixon檢驗(yàn)臨界值表

(補(bǔ)充件)表D10.0251.1551.4811.7151.8872.0202.1262.2152.2902.3552.4122.4622.5072.5492.5852.6202.6512.6812.7090.051.1531.4631.6721.8221.9382.0322.1102.1762.2342.2852.3312.3712.4092.4432.4752.5042.5322.557注:摘自ASTME17880。

測(cè)定次數(shù)345678910111213統(tǒng)計(jì)量X1為可疑值Xn為可疑值0.100.8860.6790.557顯著性水平0.050.9410.7650.6420.5600.5070.5540.5120.4770.5760.5460.5210.010.9880.8890.7800.6980.6370.6830.6350.5970.6790.6420.61XX1r102XnX1XnXn1r10XnX10.4820.4340.4790.441XX1r112Xn1X1XX1r213Xn1X1XXn1r11nXnX2XXn2r21nXnX20.4090.5170.4900.414151617181920注:摘自ASTME17880。

____________________

附加說明:

本標(biāo)準(zhǔn)由能源部安環(huán)司提出。

0.4920.4720.4540.4380.4240.4120.4010.5460.5250.5070.4900.4750.4620.4500.6410.6160.5950.5770.5610.5470.535XX1r223Xn2X1XXn2r22nXnX3本標(biāo)準(zhǔn)由能源部電力環(huán)境監(jiān)測(cè)總站、山東省電力環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、湖北省電力環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、山西省電力環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、黑龍江省電力環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、東北電力設(shè)計(jì)院負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:丁偉、張耀、曹長武、許維宗、石耀宇、吳慧君、馬英、葉永堅(jiān)、魯剛、王東愿、王麗榮、曹逸、陳實(shí)。本標(biāo)準(zhǔn)由能源部發(fā)布。

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