201*屆高三化學(xué)基礎(chǔ)復(fù)習(xí)知識(shí)點(diǎn)總結(jié)：化學(xué)實(shí)驗(yàn)

世紀(jì)金榜圓您夢(mèng)想

第四部分化學(xué)實(shí)驗(yàn)

(一)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器1、可加熱的儀器

⑴可直接加熱的儀器。試管、坩堝、蒸發(fā)皿、石棉網(wǎng)、燃燒匙、玻璃棒、鉑絲。

⑵可間接加熱（加墊石棉網(wǎng)加熱、水浴加熱等），但不能直接的儀器。燒杯、圓底燒瓶、平底燒瓶、蒸餾燒瓶、錐形瓶。2、用于計(jì)量的儀器⑴測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量的儀器

A、粗測(cè)托盤天平（有砝碼、鑷子與之配套）。

B、精測(cè)分析天平、電子天平（中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)不作要求）。⑵測(cè)量液體體積的儀器A、粗測(cè)量筒、量杯

B、精測(cè)滴定管（分酸式和堿式）、容量瓶（限用于配制一定體積濃度準(zhǔn)確的溶液中）、移液管。⑶用于物質(zhì)分離的主要玻璃儀器⑴分液分液漏斗、燒杯

⑵過(guò)濾過(guò)濾漏斗、濾紙、玻璃棒、燒杯

⑶液體蒸發(fā)蒸發(fā)皿（有玻璃質(zhì)的，也有瓷質(zhì)的）、玻璃棒、蒸餾燒瓶（必要時(shí)要配備溫度計(jì)、冷凝管、牛角管）、酒精燈4、物質(zhì)儲(chǔ)存儀器

⑴儲(chǔ)存氣體集氣瓶、儲(chǔ)氣瓶

⑵儲(chǔ)存固體廣口試劑瓶，它又分為：無(wú)色玻璃瓶和棕色玻璃瓶；磨砂玻璃塞瓶和絲扣塑料塞瓶；塑料瓶；水槽。

(二)儀器的裝配和拆卸

裝配儀器時(shí)，首先要根據(jù)儀器裝置圖，選擇合適的儀器和附件，然后進(jìn)行儀器和附件的連接和全套儀器的總裝配。操作規(guī)律為：1、“先后”規(guī)律

⑴“先下后上”：如制Cl2的發(fā)生裝置組裝順序是：放鐵架臺(tái)→擺酒精燈→固定鐵圈→放石棉網(wǎng)→固定圓底燒瓶。

⑵“先左后上”：如制Cl2：發(fā)生裝置→洗氣裝置→干燥裝置→收集裝置→尾氣處理裝置。⑶“先塞后定”：當(dāng)被固定儀器上連有塞子時(shí)，應(yīng)先塞好塞子，再行固定。

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⑷“先固后液”：當(dāng)反應(yīng)物既有固體又有液體時(shí)，應(yīng)向反應(yīng)器中先加入固體，后加入液體。⑸“先查后裝”：先檢查氣密性，后裝入藥品和固定裝置。⑹“先吸后干”：先將氣體通過(guò)溶液吸收非水雜質(zhì)，再行干燥。⑺“先組后燃”：先組裝好整套裝置并加入試劑，再點(diǎn)燃酒精燈。⑻“先撤后滅”：實(shí)驗(yàn)完畢后，應(yīng)先從水中撤出導(dǎo)管，后熄滅酒精燈。

⑼“先燃后滅”：有多個(gè)酒精燈的實(shí)驗(yàn)，開(kāi)始應(yīng)先點(diǎn)燃制氣裝置中的酒精燈，后點(diǎn)燃其他裝置中的酒精燈，如用CO還原Fe2O3，應(yīng)先點(diǎn)燃制CO的酒精燈，后點(diǎn)燃燃燒CO的酒精燈，再點(diǎn)燃熱還原裝置中的酒精燈，實(shí)驗(yàn)完畢后，應(yīng)相反。

⑽“先通氫、后點(diǎn)燈、先滅燈、后停氫”：即用H2還原CuO的操作順序。2、“進(jìn)出”規(guī)律

⑴“長(zhǎng)進(jìn)短出”：洗氣瓶的安裝。（或“深入淺出”）⑵“短進(jìn)長(zhǎng)出”：量氣瓶的安裝

⑶“粗進(jìn)細(xì)出”：球形干燥管干燥氣體時(shí)的安裝。⑷“低進(jìn)高出”：冷凝管中水流方向3、性質(zhì)實(shí)驗(yàn)和制備實(shí)驗(yàn)中操作順序

⑴做Fe絲（在O2中）、Cu絲（在Cl2中）、Mg（在CO2中）等燃燒實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先在集氣瓶中鋪一層薄細(xì)沙或加入少量水，以防熔物炸裂瓶底。⑵制備膠體：如Fe(OH)3溶膠（沸水）玻璃。

⑶苯的硝化，先加入濃硝酸，再加濃硫酸，冷卻，滴入苯。

⑷配銀氨溶液：向AgNO3溶液中滴入稀氨水，產(chǎn)生白色沉淀后繼續(xù)加氨水到沉淀剛好消失。(三)物質(zhì)的分離與提純1、物質(zhì)的分離與提純的含義

物質(zhì)的分離是指將混合物中的物質(zhì)一一分開(kāi)；物質(zhì)的提純是指將物質(zhì)中的其他物質(zhì)（也叫雜質(zhì)）除去，得到較為純凈的物質(zhì)。

物質(zhì)的提純和分離應(yīng)遵循以下幾點(diǎn)：被提純或分離物物質(zhì)，最終不能再引入新的雜質(zhì)（即除雜不加雜）；盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)；采用的方法應(yīng)盡量使被提純和分離的物質(zhì)跟其他物質(zhì)易分離開(kāi)；如果在分離操作中，被分離的物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌�物質(zhì)，應(yīng)采用適當(dāng)方法將其恢復(fù)為原物質(zhì)，可記作：不增；不減；易分；復(fù)原。

2、物質(zhì)的分離與提純的常用方法。

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滴入FeCl3飽和溶液加熱至沸；制硅酸溶膠應(yīng)向過(guò)量鹽酸中加入水世紀(jì)金榜圓您夢(mèng)想

⑴過(guò)濾法

液體中混有不溶性固體物質(zhì)時(shí)使用，要點(diǎn)：一角、二低、三接觸。⑵蒸發(fā)法

將溶液中的溶劑蒸發(fā)掉，得到溶質(zhì)的分離方法⑶結(jié)晶法

根據(jù)兩種可溶性固體物質(zhì)在同一溶劑中，其溶解度受溫度影響大小的不同，將溶液蒸發(fā)溶劑或使高溫飽和溶液降溫得到一種晶體的方法，例如，分離NaCl和KNO3的混合物，結(jié)晶之后還要過(guò)濾。⑷萃取和分液法

分液是把兩種不相混溶的液體分開(kāi)的操作，使用的主要儀器是分液漏斗

萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度的不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一溶劑組成的溶液里提取出來(lái)的方法，應(yīng)注意，萃取劑跟另一種溶劑的密度應(yīng)相差較大且互不相溶，以利于靜置時(shí)分層。⑸蒸餾法

把沸點(diǎn)不同的幾種液體物質(zhì)的混合物，通過(guò)控制溫度加熱再冷凝，先后得到一種或幾種較純凈的物質(zhì)的方法叫蒸餾，能先后得到幾種分離產(chǎn)物的蒸餾又叫分餾，例如，石油的分餾。⑹滲析法

把混有離子或小分子雜質(zhì)的膠體溶液裝入半透膜的袋里，并把這個(gè)袋放在溶劑中，從而使離子或小分子從膠體溶液里分離出來(lái)的操作叫滲析。⑺升華法

固體混合物中有某種物質(zhì)具有升華特性時(shí)，可用加熱升華再凝華的方法加以分離，如NaCl中混有I2，就可用升華法分離。⑻洗氣瓶?jī)?nèi)除雜法

此方法適應(yīng)于氣體的除雜，如將不干燥的H2通過(guò)洗氣瓶中的濃H2SO4可除去H2O蒸氣，將SO2、CO2的混合氣體通過(guò)洗氣瓶中的NaHCO3溶液可除去SO2等等，常用的洗氣瓶為自制簡(jiǎn)易洗氣瓶。⑼干燥管內(nèi)的除雜法

此方法適用于氣體的除雜，如將不干燥的CH4通過(guò)干燥管中的堿石灰可使CH4干燥，將CO2、O2的混合氣體通過(guò)干燥管中的Na2O2可除去CO2等等。⑽直接加熱法

混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時(shí)，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分解而分離出去，有時(shí)受熱后轉(zhuǎn)變?yōu)楸惶峒兾镔|(zhì)。例：食鹽中混有氯化銨，氯化鉀中混有氯酸鉀，純堿中混有小蘇打等。⑾高溫管內(nèi)轉(zhuǎn)化法

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該方法適合于氣體的除雜，如將N2、O2的混和氣體通過(guò)高溫管中的Cu網(wǎng)時(shí)，可除去O2。⑿酸化法

即使雜質(zhì)與酸反應(yīng)而轉(zhuǎn)化為非雜質(zhì)成分或轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的氣體而除雜的方法。如向Na2CO3與NaHCO3的混合溶液中通入過(guò)量的CO2氣體，可使Na2CO3轉(zhuǎn)化為NaHCO3。(四)化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)1、化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本要求

⑴科學(xué)性：所謂科學(xué)性是指實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)操作程序和方法必須正確。例如，鑒別Na2SO4和NaI，在試劑的選擇上就不宜選用HNO3等具有氧化性的酸。在操作程序的設(shè)計(jì)上，應(yīng)取少量固體先溶解，然后再取少量配成的溶液并再加入試劑，而不能將樣品全部溶解或在溶解后的全部溶液中加入試劑。⑵安全性：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)盡量避免使用有毒藥品和進(jìn)行具有一定危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn)操作。

⑶可行性：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)切實(shí)可行，所選用的化學(xué)藥品、儀器、設(shè)備和方法等在中學(xué)現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)條件下能夠得到滿足。

⑷簡(jiǎn)約性：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)盡可能簡(jiǎn)單易行，應(yīng)采用簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置，用較少的實(shí)驗(yàn)步驟和實(shí)驗(yàn)藥品，并能在較短的時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)。2、化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的基本思路

⑴明確目的的原理：首先必須認(rèn)真審題，明確實(shí)驗(yàn)的目的要求，弄清題目有哪些新的信息，綜合已學(xué)過(guò)的知識(shí)，通過(guò)類比、遷移、分析，從而明確實(shí)驗(yàn)原理。

⑵選擇儀器藥品：根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的和原理以及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條件，如反應(yīng)和生成物的狀態(tài)、能否腐蝕儀器和橡皮、反應(yīng)是否加熱及溫度是否控制在一定范圍等，從而選擇合理的化學(xué)儀器和藥品。

⑶設(shè)計(jì)裝置步驟：根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮�理，以及所選用的實(shí)驗(yàn)儀器和藥品，設(shè)計(jì)出合理的實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)操作步驟，學(xué)生應(yīng)具備識(shí)別和繪制典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖的能力，實(shí)驗(yàn)步驟應(yīng)完整而又簡(jiǎn)明。⑷記錄現(xiàn)象數(shù)據(jù)：根據(jù)觀察，全面準(zhǔn)確地記錄實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。

⑸分析得出結(jié)論：根據(jù)實(shí)驗(yàn)觀察的現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，通過(guò)分析、計(jì)算、圖表、推理等處理，得出正確的結(jié)論。

3、評(píng)價(jià)確定最佳實(shí)驗(yàn)方案⑴優(yōu)化思路

實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)就是要求學(xué)生利用化學(xué)知識(shí)，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)完成預(yù)期目的。設(shè)計(jì)時(shí)一定要有目的性，設(shè)計(jì)周密、可行、優(yōu)化的方案。

例如：如何以還原性鐵粉為原料制備Fe(OH)2，并觀察它在空氣中的氧化過(guò)程。

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應(yīng)分為三步：

⑴FeFe2＋②Fe2(SO4)3①直接滴加①H2SO4

⑵Fe2＋Fe(OH)2②長(zhǎng)導(dǎo)管伸入①加熱

⑶Fe(OH)2Fe(OH)3②傾斜

＋

在⑴中，用②比①好，因過(guò)量鐵防止Fe2被氧化；因⑵中，應(yīng)減少O2存在對(duì)Fe(OH)2生成的影響，最佳方案用剛好生成的FeSO4與NaOH反應(yīng)，NaOH溶液應(yīng)煮沸，且用長(zhǎng)滴管伸入FeSO4溶液中。在⑶中應(yīng)把試管傾斜使之與O2接觸。反應(yīng)環(huán)境的選擇對(duì)設(shè)計(jì)也有影響。⑵優(yōu)化藥品

在均能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡那疤嵯�，考慮用價(jià)格便宜的原料，提高經(jīng)濟(jì)效益。如MgCl2中含有FeCl2，如何除去？現(xiàn)提供信息如下：

漂液（含NaClO）試劑25.2%價(jià)格450（元/噸）

前兩者可除去Fe2，考慮價(jià)格應(yīng)選用漂液。其次要考慮所加藥品不能引進(jìn)新的雜質(zhì)，否則也不能達(dá)到實(shí)

＋

雙氧水（30%）2400NaOH210Na2CO3600鹵塊（MgCl230%）3100驗(yàn)?zāi)康囊�求。⑶�?yōu)化裝置

在設(shè)計(jì)裝置中，要求儀器簡(jiǎn)單、操作方便、安全合理，突破思維定勢(shì)，開(kāi)發(fā)儀器功能。如洗氣瓶的多種用途，組裝一套簡(jiǎn)單的啟普發(fā)生器等，需要學(xué)生在不違背儀器使用方法的前提下，大膽動(dòng)腦，合理拓展思維，使實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案在現(xiàn)有儀器前提下能得以實(shí)現(xiàn)。⑷優(yōu)化實(shí)驗(yàn)順序

①儀器的安裝順序：先豎向：從下至上；后橫向：從左至右

②裝置圖的連接：整套裝置大體的連接順序是：制取→除雜→干燥→主體實(shí)驗(yàn)→尾氣處理。而就單個(gè)裝置的連接要注意：“五進(jìn)五出”：氣體的流向通常是左進(jìn)右出；洗氣瓶作洗氣用時(shí)長(zhǎng)（管）進(jìn)短（管）出；洗氣瓶作量氣（制出的氣體從洗氣瓶中把壓到量筒中）用時(shí)短（管）進(jìn)長(zhǎng)（管）出；干燥管干燥氣體粗（端）進(jìn)細(xì)（端）出；冷凝管用的水下進(jìn)上出（逆流原理）。

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③氣體的干燥順序：需收集的氣體，經(jīng)過(guò)系列洗氣除雜后再干燥、收集，不能干燥后又洗氣。需要某氣體進(jìn)行加熱反應(yīng)（如CO、H2與CuO、Fe2O3的反應(yīng)）時(shí)，先干燥再反應(yīng)。

④加熱的先后順序：同一實(shí)驗(yàn)中有幾處需要加熱時(shí)，通常先加熱制氣裝置，待產(chǎn)生的氣體把系統(tǒng)內(nèi)的空氣排凈后再加熱反應(yīng)的部分。停止加熱時(shí)，先停反應(yīng)的部分再停制氣的部分，使產(chǎn)生的氣體繼續(xù)通一會(huì)兒使生成物冷卻，防止又被氧化（如CO還原Fe2O3的實(shí)驗(yàn)）

⑤操作的一般順序：程序設(shè)計(jì)→連接儀器→檢查氣密性→裝入藥品→實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象觀察→裝置拆除→儀器清洗。

⑸優(yōu)化實(shí)驗(yàn)安全措施

為使實(shí)驗(yàn)安全可靠，要注意以下幾個(gè)問(wèn)題。①

有毒氣體的尾氣必須處理。通常將H2S、SO2、Cl2、HCl、NO2等用水或NaOH溶液吸改，將

CO點(diǎn)燃燒掉。②③

易燃?xì)怏w如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等點(diǎn)燃這前必須要驗(yàn)純。

用H2、CO還原CuO、Fe2O3等實(shí)驗(yàn)，應(yīng)先通氣，等體系內(nèi)的空氣排凈后再加熱，若先加熱后

通氣可能會(huì)發(fā)生爆炸事故。④

加熱制取的氣體用排氣法收集完畢，應(yīng)先將導(dǎo)氣管移出水面，再熄滅酒精燈，防止水倒吸入熱

試管而使試管破裂。

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第四部分化學(xué)實(shí)驗(yàn)

(一)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器1、可加熱的儀器

⑴可直接加熱的儀器。試管、坩堝、蒸發(fā)皿、石棉網(wǎng)、燃燒匙、玻璃棒、鉑絲。

⑵可間接加熱（加墊石棉網(wǎng)加熱、水浴加熱等），但不能直接的儀器。燒杯、圓底燒瓶、平底燒瓶、蒸餾燒瓶、錐形瓶。2、用于計(jì)量的儀器⑴測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量的儀器

A、粗測(cè)托盤天平（有砝碼、鑷子與之配套）。

B、精測(cè)分析天平、電子天平（中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)不作要求）。⑵測(cè)量液體體積的儀器A、粗測(cè)量筒、量杯

B、精測(cè)滴定管（分酸式和堿式）、容量瓶（限用于配制一定體積濃度準(zhǔn)確的溶液中）、移液管。

⑶用于物質(zhì)分離的主要玻璃儀器⑴分液分液漏斗、燒杯

⑵過(guò)濾過(guò)濾漏斗、濾紙、玻璃棒、燒杯

⑶液體蒸發(fā)蒸發(fā)皿（有玻璃質(zhì)的，也有瓷質(zhì)的）、玻璃棒、蒸餾燒瓶（必要時(shí)要配備溫度計(jì)、冷凝管、牛角管）、酒精燈4、物質(zhì)儲(chǔ)存儀器

⑴儲(chǔ)存氣體集氣瓶、儲(chǔ)氣瓶

⑵儲(chǔ)存固體廣口試劑瓶，它又分為：無(wú)色玻璃瓶和棕色玻璃瓶；磨砂玻璃塞瓶和絲扣塑料塞瓶；塑料瓶；水槽。(二)儀器的裝配和拆卸

裝配儀器時(shí)，首先要根據(jù)儀器裝置圖，選擇合適的儀器和附件，然后進(jìn)行儀器和附件的連接和全套儀器的總裝配。操作規(guī)律為：1、“先后”規(guī)律

⑴“先下后上”：如制Cl2的發(fā)生裝置組裝順序是：放鐵架臺(tái)→擺酒精燈→固定鐵圈→放石棉網(wǎng)→固定圓底燒瓶。

⑵“先左后上”：如制Cl2：發(fā)生裝置→洗氣裝置→干燥裝置→收集裝置→尾氣處理裝置。⑶“先塞后定”：當(dāng)被固定儀器上連有塞子時(shí)，應(yīng)先塞好塞子，再行固定。

⑷“先固后液”：當(dāng)反應(yīng)物既有固體又有液體時(shí)，應(yīng)向反應(yīng)器中先加入固體，后加入液體。⑸“先查后裝”：先檢查氣密性，后裝入藥品和固定裝置。⑹“先吸后干”：先將氣體通過(guò)溶液吸收非水雜質(zhì)，再行干燥。⑺“先組后燃”：先組裝好整套裝置并加入試劑，再點(diǎn)燃酒精燈。⑻“先撤后滅”：實(shí)驗(yàn)完畢后，應(yīng)先從水中撤出導(dǎo)管，后熄滅酒精燈。

⑼“先燃后滅”：有多個(gè)酒精燈的實(shí)驗(yàn)，開(kāi)始應(yīng)先點(diǎn)燃制氣裝置中的酒精燈，后點(diǎn)燃其他裝置中的酒精燈，如用CO還原Fe2O3，應(yīng)先點(diǎn)燃制CO的酒精燈，后點(diǎn)燃燃燒CO的酒精燈，再點(diǎn)燃熱還原裝置中的酒精燈，實(shí)驗(yàn)完畢后，應(yīng)相反。

⑽“先通氫、后點(diǎn)燈、先滅燈、后停氫”：即用H2還原CuO的操作順序。2、“進(jìn)出”規(guī)律

⑴“長(zhǎng)進(jìn)短出”：洗氣瓶的安裝。（或“深入淺出”）⑵“短進(jìn)長(zhǎng)出”：量氣瓶的安裝

⑶“粗進(jìn)細(xì)出”：球形干燥管干燥氣體時(shí)的安裝。⑷“低進(jìn)高出”：冷凝管中水流方向3、性質(zhì)實(shí)驗(yàn)和制備實(shí)驗(yàn)中操作順序

⑴做Fe絲（在O2中）、Cu絲（在Cl2中）、Mg（在CO2中）等燃燒實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先在集氣瓶中鋪一層薄細(xì)沙或加入少量水，以防熔物炸裂瓶底。⑵制備膠體：如Fe(OH)3溶膠（沸水）酸中加入水玻璃。

⑶苯的硝化，先加入濃硝酸，再加濃硫酸，冷卻，滴入苯。

⑷配銀氨溶液：向AgNO3溶液中滴入稀氨水，產(chǎn)生白色沉淀后繼續(xù)加氨水到沉淀剛好消失。(三)物質(zhì)的分離與提純1、物質(zhì)的分離與提純的含義

物質(zhì)的分離是指將混合物中的物質(zhì)一一分開(kāi)；物質(zhì)的提純是指將物質(zhì)中的其他物質(zhì)（也叫雜質(zhì)）除去，得到較為純凈的物質(zhì)。

物質(zhì)的提純和分離應(yīng)遵循以下幾點(diǎn)：被提純或分離物物質(zhì)，最終不能再引入新的雜質(zhì)（即除雜不加雜）；盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)；采用的方法應(yīng)盡量使被提純和分離的物質(zhì)跟其

滴入FeCl3飽和溶液加熱至沸；制硅酸溶膠應(yīng)向過(guò)量鹽

他物質(zhì)易分離開(kāi)；如果在分離操作中，被分離的物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌�物質(zhì)，應(yīng)采用適當(dāng)方法將其恢復(fù)為原物質(zhì)，可記作：不增；不減；易分；復(fù)原。2、物質(zhì)的分離與提純的常用方法。⑴過(guò)濾法

液體中混有不溶性固體物質(zhì)時(shí)使用，要點(diǎn)：一角、二低、三接觸。⑵蒸發(fā)法

將溶液中的溶劑蒸發(fā)掉，得到溶質(zhì)的分離方法⑶結(jié)晶法

根據(jù)兩種可溶性固體物質(zhì)在同一溶劑中，其溶解度受溫度影響大小的不同，將溶液蒸發(fā)溶劑或使高溫飽和溶液降溫得到一種晶體的方法，例如，分離NaCl和KNO3的混合物，結(jié)晶之后還要過(guò)濾。⑷萃取和分液法

分液是把兩種不相混溶的液體分開(kāi)的操作，使用的主要儀器是分液漏斗

萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度的不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一溶劑組成的溶液里提取出來(lái)的方法，應(yīng)注意，萃取劑跟另一種溶劑的密度應(yīng)相差較大且互不相溶，以利于靜置時(shí)分層。⑸蒸餾法

把沸點(diǎn)不同的幾種液體物質(zhì)的混合物，通過(guò)控制溫度加熱再冷凝，先后得到一種或幾種較純凈的物質(zhì)的方法叫蒸餾，能先后得到幾種分離產(chǎn)物的蒸餾又叫分餾，例如，石油的分餾。⑹滲析法

把混有離子或小分子雜質(zhì)的膠體溶液裝入半透膜的袋里，并把這個(gè)袋放在溶劑中，從而使離子或小分子從膠體溶液里分離出來(lái)的操作叫滲析。⑺升華法

固體混合物中有某種物質(zhì)具有升華特性時(shí)，可用加熱升華再凝華的方法加以分離，如NaCl中混有I2，就可用升華法分離。⑻洗氣瓶?jī)?nèi)除雜法

此方法適應(yīng)于氣體的除雜，如將不干燥的H2通過(guò)洗氣瓶中的濃H2SO4可除去H2O蒸氣，將SO2、CO2的混合氣體通過(guò)洗氣瓶中的NaHCO3溶液可除去SO2等等，常用的洗氣瓶為自制簡(jiǎn)易洗氣瓶。

⑼干燥管內(nèi)的除雜法

此方法適用于氣體的除雜，如將不干燥的CH4通過(guò)干燥管中的堿石灰可使CH4干燥，將CO2、O2的混合氣體通過(guò)干燥管中的Na2O2可除去CO2等等。⑽直接加熱法

混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時(shí)，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分解而分離出去，有時(shí)受熱后轉(zhuǎn)變?yōu)楸惶峒兾镔|(zhì)。例：食鹽中混有氯化銨，氯化鉀中混有氯酸鉀，純堿中混有小蘇打等。

⑾高溫管內(nèi)轉(zhuǎn)化法

該方法適合于氣體的除雜，如將N2、O2的混和氣體通過(guò)高溫管中的Cu網(wǎng)時(shí)，可除去O2。⑿酸化法

即使雜質(zhì)與酸反應(yīng)而轉(zhuǎn)化為非雜質(zhì)成分或轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的氣體而除雜的方法。如向Na2CO3與NaHCO3的混合溶液中通入過(guò)量的CO2氣體，可使Na2CO3轉(zhuǎn)化為NaHCO3。(四)化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)1、化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本要求

⑴科學(xué)性：所謂科學(xué)性是指實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)操作程序和方法必須正確。例如，鑒別Na2SO4和NaI，在試劑的選擇上就不宜選用HNO3等具有氧化性的酸。在操作程序的設(shè)計(jì)上，應(yīng)取少量固體先溶解，然后再取少量配成的溶液并再加入試劑，而不能將樣品全部溶解或在溶解后的全部溶液中加入試劑。

⑵安全性：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)盡量避免使用有毒藥品和進(jìn)行具有一定危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn)操作。⑶可行性：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)切實(shí)可行，所選用的化學(xué)藥品、儀器、設(shè)備和方法等在中學(xué)現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)條件下能夠得到滿足。

⑷簡(jiǎn)約性：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)盡可能簡(jiǎn)單易行，應(yīng)采用簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置，用較少的實(shí)驗(yàn)步驟和實(shí)驗(yàn)藥品，并能在較短的時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)。2、化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的基本思路

⑴明確目的的原理：首先必須認(rèn)真審題，明確實(shí)驗(yàn)的目的要求，弄清題目有哪些新的信息，綜合已學(xué)過(guò)的知識(shí)，通過(guò)類比、遷移、分析，從而明確實(shí)驗(yàn)原理。

⑵選擇儀器藥品：根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的和原理以及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條件，如反應(yīng)和生成物的狀態(tài)、能否腐蝕儀器和橡皮、反應(yīng)是否加熱及溫度是否控制在一定范圍等，從而選擇合理的化學(xué)儀器和藥品。

⑶設(shè)計(jì)裝置步驟：根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮�理，以及所選用的實(shí)驗(yàn)儀器和藥品，設(shè)計(jì)出合理的實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)操作步驟，學(xué)生應(yīng)具備識(shí)別和繪制典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖的能力，實(shí)驗(yàn)步

驟應(yīng)完整而又簡(jiǎn)明。

⑷記錄現(xiàn)象數(shù)據(jù)：根據(jù)觀察，全面準(zhǔn)確地記錄實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。

⑸分析得出結(jié)論：根據(jù)實(shí)驗(yàn)觀察的現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，通過(guò)分析、計(jì)算、圖表、推理等處理，得出正確的結(jié)論。

3、評(píng)價(jià)確定最佳實(shí)驗(yàn)方案⑴優(yōu)化思路

實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)就是要求學(xué)生利用化學(xué)知識(shí)，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)完成預(yù)期目的。設(shè)計(jì)時(shí)一定要有目的性，設(shè)計(jì)周密、可行、優(yōu)化的方案。

例如：如何以還原性鐵粉為原料制備Fe(OH)2，并觀察它在空氣中的氧化過(guò)程。應(yīng)分為三步：

⑴FeFe2＋②Fe2(SO4)3①直接滴加①H2SO4

⑵Fe2＋Fe(OH)2②長(zhǎng)導(dǎo)管伸入①加熱

⑶Fe(OH)2Fe(OH)3②傾斜

在⑴中，用②比①好，因過(guò)量鐵防止Fe2＋被氧化；因⑵中，應(yīng)減少O2存在對(duì)Fe(OH)2生成的影響，最佳方案用剛好生成的FeSO4與NaOH反應(yīng)，NaOH溶液應(yīng)煮沸，且用長(zhǎng)滴管伸入FeSO4溶液中。在⑶中應(yīng)把試管傾斜使之與O2接觸。反應(yīng)環(huán)境的選擇對(duì)設(shè)計(jì)也有影響。⑵優(yōu)化藥品

在均能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡那疤嵯�，考慮用價(jià)格便宜的原料，提高經(jīng)濟(jì)效益。如MgCl2中含有FeCl2，如何除去？現(xiàn)提供信息如下：

漂液（含NaClO）試劑25.2%價(jià)格（元/噸）

前兩者可除去Fe，考慮價(jià)格應(yīng)選用漂液。其次要考慮所加藥品不能引進(jìn)新的雜質(zhì)，否則也

2＋

雙氧水（30%）NaOH2100Na2CO3鹵塊（MgCl230%）45024006003

不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊�求。⑶�?yōu)化裝置

在設(shè)計(jì)裝置中，要求儀器簡(jiǎn)單、操作方便、安全合理，突破思維定勢(shì)，開(kāi)發(fā)儀器功能。如洗氣瓶的多種用途，組裝一套簡(jiǎn)單的啟普發(fā)生器等，需要學(xué)生在不違背儀器使用方法的前提下，大膽動(dòng)腦，合理拓展思維，使實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案在現(xiàn)有儀器前提下能得以實(shí)現(xiàn)。⑷優(yōu)化實(shí)驗(yàn)順序

①儀器的安裝順序：先豎向：從下至上；后橫向：從左至右

②裝置圖的連接：整套裝置大體的連接順序是：制取→除雜→干燥→主體實(shí)驗(yàn)→尾氣處理。而就單個(gè)裝置的連接要注意：“五進(jìn)五出”：氣體的流向通常是左進(jìn)右出；洗氣瓶作洗氣用時(shí)長(zhǎng)（管）進(jìn)短（管）出；洗氣瓶作量氣（制出的氣體從洗氣瓶中把壓到量筒中）用時(shí)短（管）進(jìn)長(zhǎng)（管）出；干燥管干燥氣體粗（端）進(jìn)細(xì)（端）出；冷凝管用的水下進(jìn)上出（逆流原理）。③氣體的干燥順序：需收集的氣體，經(jīng)過(guò)系列洗氣除雜后再干燥、收集，不能干燥后又洗氣。需要某氣體進(jìn)行加熱反應(yīng)（如CO、H2與CuO、Fe2O3的反應(yīng)）時(shí)，先干燥再反應(yīng)。

④加熱的先后順序：同一實(shí)驗(yàn)中有幾處需要加熱時(shí)，通常先加熱制氣裝置，待產(chǎn)生的氣體把系統(tǒng)內(nèi)的空氣排凈后再加熱反應(yīng)的部分。停止加熱時(shí)，先停反應(yīng)的部分再停制氣的部分，使產(chǎn)生的氣體繼續(xù)通一會(huì)兒使生成物冷卻，防止又被氧化（如CO還原Fe2O3的實(shí)驗(yàn)）⑤操作的一般順序：程序設(shè)計(jì)→連接儀器→檢查氣密性→裝入藥品→實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象觀察→裝置拆除→儀器清洗。⑸優(yōu)化實(shí)驗(yàn)安全措施

為使實(shí)驗(yàn)安全可靠，要注意以下幾個(gè)問(wèn)題。①

有毒氣體的尾氣必須處理。通常將H2S、SO2、Cl2、HCl、NO2等用水或NaOH溶液

吸改，將CO點(diǎn)燃燒掉。②③

易燃?xì)怏w如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等點(diǎn)燃這前必須要驗(yàn)純。

用H2、CO還原CuO、Fe2O3等實(shí)驗(yàn)，應(yīng)先通氣，等體系內(nèi)的空氣排凈后再加熱，

若先加熱后通氣可能會(huì)發(fā)生爆炸事故。④

加熱制取的氣體用排氣法收集完畢，應(yīng)先將導(dǎo)氣管移出水面，再熄滅酒精燈，防

止水倒吸入熱試管而使試管破裂。

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